[发明专利]一种拒水拒油型间位芳纶及其制备方法

权利要求书

1.一种拒水拒油间位芳纶的制备方法，其特征在于，包括：

(1)将含氟二胺单体、间苯二甲酰氯加入至有机溶剂中，发生缩聚反应后得到含氟寡聚物体系；

(2)将间苯二胺与间苯二甲酰氯至有机溶剂中，发生缩聚反应后得到聚间苯二甲酰间苯二胺体系；

(3)将步骤(1)反应得到的含氟寡聚物体系和步骤(2)反应得到的聚间苯二甲酰间苯二胺体系混合，加入间苯二甲酰氯，待聚合物粘度达到40～100Pa·s，加入中和剂，得到氟改性聚间苯二甲酰间苯二胺；

(4)将步骤(3)反应得到的氟改性聚间苯二甲酰间苯二胺，通过湿法纺丝在凝固浴中凝固成形，制得拒水拒油间位芳纶原丝，将原丝洗涤后烘干、热定型，制得拒水拒油间位芳纶；

所述步骤(1)中含氟二胺单体和间苯二甲酰氯摩尔比为1.01∶1～1.05∶1；

所述步骤(2)中间苯二胺和间苯二甲酰氯摩尔比为1.01∶1～1.05∶1；

所述步骤(3)中加入的间苯二甲酰氯的量占步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中间苯二甲酰氯的总质量的10％～30％。

2.根据权利要求1所述一种拒水拒油间位芳纶的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种。

3.根据权利要求1所述一种拒水拒油间位芳纶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应温度为0～30℃，所述步骤(2)的反应温度为-20～-10℃。

4.根据权利要求1所述一种拒水拒油间位芳纶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的中和剂为氢氧化钙、氨和碳酸钙中的一种。

5.根据权利要求1所述一种拒水拒油间位芳纶的制备方法，其特征在于，所述湿法纺丝凝固浴溶剂浓度为55～65％。

6.根据权利要求1所述一种拒水拒油间位芳纶的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的纺丝水洗温度为50～80℃；所述步骤(4)的纺丝过程中烘干温度为120～180℃，且烘干至间位芳纶含水率＜5％。

7.根据权利要求1所述一种拒水拒油间位芳纶的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中热定型温度为250～400℃，热拉伸倍数为1.2～6倍。

8.根据权利要求1所述一种拒水拒油间位芳纶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)得到的含氟寡聚物粘度0.5～20Pa·s；所述步骤(2)得到的聚间苯二甲酰间苯二胺粘度20～40Pa·s。

9.一种拒水拒油间位芳纶，其特征在于，基于权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。

10.根据权利要求9所述一种拒水拒油间位芳纶，其特征在于，所述拒水拒油改性间位芳纶的化学结构式一为：

其中：5≤m≤20，100≤n≤200；

R’为-CH₃、-OH、-Cl、-Br和-NO₂中的一种，

R”为-CH₃、-OH、-Cl、-Br和-NO₂中的一种；

R为中的一种；

所述拒水拒油间位芳纶的化学结构式二为：

其中：5≤x≤20，100≤y≤200；

所述拒水拒油间位芳纶的化学结构式三为：

其中：5≤x≤20，100≤y≤200；

R为中的一种。