[发明专利]一种超细纳米碳酸钡及其制备方法

说明书

本发明涉及功能陶瓷原材料技术领域，尤其涉及一种超细纳米碳酸钡及其制备方法。所述超细纳米碳酸钡的制备方法包括以下步骤：A)将醇溶液和八水氢氧化钡混合，得到八水氢氧化钡的醇溶液；B)将所述八水氢氧化钡的醇溶液和碳酸二甲酯搅拌反应，pH值≤8时，停止搅拌，加入氨水静置，得到混合料液；C)将所述混合料液固液分离，干燥后，得到超细纳米碳酸钡。本发明利用醇与水的混合溶液作为反应介质，将钡源与碳酸二甲酯在常温常压下一步反应合成类球形超细纳米碳酸钡粉体，粉体的粒径较小，粉体的纯度较高；同时，可以避免二次高温热处理，简化步骤，节约能源。

技术领域

本发明涉及功能陶瓷原材料技术领域，尤其涉及一种超细纳米碳酸钡及其制备方法。

背景技术

碳酸钡粉体广泛地应用于合成钛酸钡，碳酸钡粉体的物性与结构很大程度上会影响到钛酸钡的后端应用，而应用于MLCC的钛酸钡粉体一般被期望为类球形。现有技术中使用乙醇、甲醇及异丙醇与水的混合溶液作为溶剂，很难对碳酸钡的晶粒外形加以控制，产出的碳酸钡一般为针棒状或不规则形状，并不符合要求。

中国专利CN101177293公开了一种纳米碳酸钡的制备方法，其无法在常温常压下一步得到高纯碳酸钡粉体，为了提高纯度，需要进行二次高温热处理，不仅步骤繁琐、消耗能源，而且在高温二次热处理中会导致晶粒的进一步长大，其晶粒尺寸分布在150～310nm之间。此外，现有技术得到的碳酸钡的晶粒形状多为不规则形状，这些缺陷均会严重影响碳酸钡粉体的后端应用。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种超细纳米碳酸钡及其制备方法，本发明制备的超细纳米碳酸钡粉体呈类球状，粉体的粒径较小，粉体纯度较高。

本发明提供了一种超细纳米碳酸钡的制备方法，包括以下步骤：

A)将醇溶液和八水氢氧化钡混合，得到八水氢氧化钡的醇溶液；

B)将所述八水氢氧化钡的醇溶液和碳酸二甲酯搅拌反应，pH值≤8时，停止搅拌，加入氨水静置，得到混合料液；

C)将所述混合料液固液分离，干燥后，得到超细纳米碳酸钡。

优选的，步骤A)中，所述醇溶液中的醇包括乙二醇或丙三醇；

所述醇溶液中的溶剂为水；

所述醇溶液中，醇与水的体积比为0.4～15：1。

优选的，步骤A)中，所述八水氢氧化钡的醇溶液中，八水氢氧化钡的质量浓度为3％～6％。

优选的，步骤B)中，将所述八水氢氧化钡的醇溶液和碳酸二甲酯搅拌反应包括：

在所述八水氢氧化钡的醇溶液中加入碳酸二甲酯，搅拌反应；

所述碳酸二甲酯加入的速率为1～50g/min。

优选的，步骤B)中，所述碳酸二甲酯和八水氢氧化钡的摩尔比为0.5～2：1。

优选的，步骤B)中，所述搅拌反应在常温常压下进行。

优选的，步骤B)中，pH值为7～8时，停止搅拌。

优选的，步骤B)中，所述搅拌后的溶液中，氨水的加入量为1vol％～15vol％。

优选的，步骤C)中，所述固液分离的方法为离心；

将所述混合料液固液分离后，还包括：

将所述固液分离后的物料进行洗涤；

所述洗涤包括水洗和乙醇清洗。

本发明还提供了一种上文所述的制备方法制备的超细纳米碳酸钡。