[发明专利]由有机硅副产物合成压敏胶用MQ硅树脂的制备方法

说明书

本发明涉及一种由有机硅副产物合成压敏胶用MQ硅树脂的制备方法，属于有机硅树脂制备技术领域。本发明包括：(1)将有机硅分离出的高沸和低沸清液进行雾化处理，然后高温灼烧，并将焚烧产生的烟气与水进行换热回收，得到高热SiO₂无定形活性灰渣；将雾化的碱溶液与灰渣进行喷淋混合搅拌，利用余热反应，经后处理得到水玻璃溶液；(2)加水稀释，加入醇溶液混合搅拌，加热回流反应；降温后加入盐酸水溶液和MM，搅拌，升温，继续搅拌反应，加入MM继续升温，保温；萃取静置分层，取上层清液，水洗至中性，减压蒸馏脱除溶剂。本发明设计科学合理，实现副产物的高端回用，工艺过程节能环保，制备的产品分子量分布窄，产品品质高。

技术领域

本发明涉及一种由有机硅副产物合成压敏胶用MQ硅树脂的制备方法，属于有机硅树脂制备技术领域。

背景技术

随着有机硅单体产量的不断扩大，有机硅扮演在人们生产生活中扮演着越来越重要的角色。有机硅产业中，单体合成中除了产生应用广泛的一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、和四氯化硅还伴有高沸/低沸副产物，其中低沸物的主要成分为CH₄、MeCl、MeSiH₂Cl、SiCH₄等混合物组分，高沸物主要含有Si-Si键、Si-O键、Si-C-Si键、烷氧基、Cl-CH2基等甲基或多烃基硅烷或硅氧烷，是化学成分复杂的多组分混合物。高沸与低沸作为单体合成的副产物很难被充分利用，目前行业内主要采用焚烧填埋、高热玻璃化等方式进行处理，前者造成大量的硅资源浪费，后者耗能极高，不符合节能环保要求且经济效益低。如何实现有机硅副产物的高品质回用，是当下亟待解决的难题。

工业生产中，水玻璃法制备的MQ硅树脂是制备压敏胶的主要原材料，它具有成本低的显著优势。由高品质MQ硅树脂制备的压敏胶广泛应用于医用胶带、屏幕保护膜等前沿领域，但是反应速度快，过程复杂，易凝胶，分子量分布宽是当前制约大规模生产的主要因素。因此，制备分子量分布窄、工艺可控的MQ硅树脂生产方法是当下需要解决的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种由有机硅副产物合成压敏胶用MQ硅树脂的制备方法，其设计科学合理，实现副产物的高端回用，工艺过程节能环保，制备的产品分子量分布窄，产品品质高。

本发明所述的由有机硅副产物合成压敏胶用MQ硅树脂的制备方法，包括以下步骤：

(1)水玻璃的制备：

将有机硅分离出的高沸和低沸清液进行雾化处理，在焚烧炉内富氧气氛下进行高温灼烧并将焚烧产生的烟气与水进行换热回收，得到高热SiO₂无定形活性灰渣，灰渣温度250-350℃，在高压釜内将雾化的碱溶液与灰渣进行喷淋混合搅拌，利用余热反应6-8小时，经冷却、稀释、过滤得到透明的水玻璃溶液；

(2)MQ硅树脂的制备：

将水玻璃溶液加水稀释，加入质量分数为10～30％的醇溶液混合搅拌，加热回流反应2～4小时。降温至0-5℃后加入盐酸水溶液、MM，常温搅拌10-20min，升温至50℃，继续搅拌反应20-50min，加入MM继续升温至70℃，保温4-10小时。萃取静置分层，取上层清液，用50℃左右的去离子水水洗至中性，100℃减压蒸馏脱除溶剂得到固体MQ硅树脂粉末。

优选的，步骤(1)中经雾化的高沸/低沸副产物在焚烧炉内的焚烧温度为600-1000℃；进一步优选的，焚烧温度为700-800℃。

优选的，步骤(1)中经高温焚烧后产生的SiO₂灰渣的比表面积为20-30m²/g。

优选的，步骤(1)中，碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。碱溶液与灰渣的硅碱配比(灰渣质量/60与NaOH或KOH对应Na₂O或K₂O的摩尔比值)为2.5-3.5，液固比(碱液体积与灰渣质量的比值)为6-12mL/g。