[发明专利]由有机硅副产物合成压敏胶用MQ硅树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 202111270630.7 申请日: 2021-10-29
公开(公告)号: CN114015049B 公开(公告)日: 2023-10-24
发明(设计)人: 伊港;刘海龙;张明;石科飞;耿宁;张晓;樊肃;毛正楠;郑建青;周磊;史海忠;张帅;高艳红 申请(专利权)人: 山东东岳有机硅材料股份有限公司
主分类号: C08G77/06 分类号: C08G77/06;C08G77/04;C01B33/32
代理公司: 山东竹森智壤知识产权代理有限公司 37382 代理人: 邱燕燕
地址: 256401 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 有机硅 副产物 合成 压敏胶用 mq 硅树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种由有机硅副产物合成压敏胶用MQ硅树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)水玻璃的制备:

①将有机硅分离出的高沸和低沸清液进行雾化处理,然后高温灼烧,并将焚烧产生的烟气与水进行换热回收,得到高热SiO2无定形活性灰渣;

②将雾化的碱溶液与灰渣进行喷淋混合搅拌,利用余热反应,经后处理得到透明的水玻璃溶液;

(2)MQ硅树脂的制备:

①将水玻璃溶液加水稀释,加入醇溶液混合搅拌,加热回流反应;

②降温后加入盐酸水溶液和MM,常温搅拌,升温,继续搅拌反应,加入MM继续升温,保温;

③萃取静置分层,取上层清液,水洗至中性,减压蒸馏脱除溶剂得到固体MQ硅树脂粉末。

2.根据权利要求1所述的由有机硅副产物合成压敏胶用MQ硅树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,高温灼烧时的温度为600-1000℃。

3.根据权利要求1所述的由有机硅副产物合成压敏胶用MQ硅树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中得到的灰渣的温度为250-350℃,比表面积为20-30m2/g。

4.根据权利要求1所述的由有机硅副产物合成压敏胶用MQ硅树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,碱溶液与灰渣的硅碱配比为2.5-3.5;液固比为6-12mL/g。

5.根据权利要求1所述的由有机硅副产物合成压敏胶用MQ硅树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中利用余热反应6-8小时,后处理过程包括冷却、稀释、沉淀、过滤。

6.根据权利要求1所述的由有机硅副产物合成压敏胶用MQ硅树脂的制备方法,其特征在于:得到的水玻璃溶液的模量为3.10-3.60,20℃下的波美度为39.0-50.0。

7.根据权利要求1所述的由有机硅副产物合成压敏胶用MQ硅树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,加水稀释后,水玻璃中SiO2组分的稀释质量浓度为10%-30%。

8.根据权利要求1所述的由有机硅副产物合成压敏胶用MQ硅树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,醇溶液为甲醇、乙醇、异丙醇或丁醇中的一种或多种的水溶液;醇溶液的质量浓度为10~30%;醇溶液与水玻璃中SiO2组分的摩尔量比为1:1.5~1:2.5。

9.根据权利要求1所述的由有机硅副产物合成压敏胶用MQ硅树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,加热回流反应2~4小时;降温至0-5℃后加入盐酸水溶液和MM,常温搅拌10-20min,升温至50℃,继续搅拌反应20-50min,加入MM继续升温至70℃,保温4-10 小时。

10.根据权利要求1所述的由有机硅副产物合成压敏胶用MQ硅树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,加入盐酸使混合溶液的酸度为3.0%-8.0%;封端MM与水玻璃中SiO2的摩尔比为0.6-0.9:1;萃取时MM与水玻璃中SiO2摩尔比为3:1-7:1。

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