[发明专利]一种2-氨基苯甲醛的制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑氨基苯甲醛的制备方法，所述方法包括：以邻硝基甲苯为起始原料，以醇为溶剂，加入多硫化钠，在65‑85℃搅拌反应1‑5h，反应结束后，将反应液后处理，得到2‑氨基苯甲醛；本发明以邻硝基甲苯为起始原料，在不使用催化剂条件下，实现了一步合成2‑氨基苯甲醛，收率高达96.86％。本发明实现一步合成2‑氨基苯甲醛，有效减少了合成步骤，减少了反应中试剂的用量，更加的高效、环保、绿色。本发明采用的后处理方式为水蒸气蒸馏，减少了有机溶剂的使用，简化了后处理方式。

(一)技术领域

本发明涉及一种苯甲醛类化合物的制备方法，特别涉及以2-硝基甲苯一步反应生成2-氨基苯甲醛的新方法。

(二)背景技术

2-氨基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体，染料原料和医药原料。在染料方面，它可以进一步合成2-甲基-3-羟基喹啉，而它是合成喹呔酮类分散染料的关键中间体。在医药方面，它是合成喹啉类消炎、抗病毒药物的重要原料。其分子式为C₇H₇ON，相对分子质量为121.14。2-氨基苯甲醛的分子结构式为：

现有的制备2-氨基苯甲醛的方法有：(1)铁粉还原法；(2)Na₂S₂O₄还原法；(3)FeSO₄·7H₂O+NH₃·H₂O还原法等多种方法。他们基本都是以邻硝基苯甲醛为起始原料，加入还原剂，将硝基还原为氨基得到邻氨基苯甲醛，其反应方程式如下所示：

不过该类方法仍然存在还原剂的使用效率较低，转化率不高，污染较大等缺陷。而且在实际的生产过程中，合成邻氨基苯甲醛都是通过多步反应才能实现的。目前对一步反应生成2-氨基苯甲醛的研究较少。

(三)发明内容

本发明针对现有技术中存在的缺陷，提供一种2-氨基苯甲醛的制备方法，该方法是一种高效、环保的一步合成2-氨基苯甲醛的新方法，本发明在现制的多硫化钠存在条件下，以醇为溶剂，实现了以邻硝基甲苯为起始原料，一步反应合成2-氨基苯甲醛。

本发明采用的技术方案是：

本发明提供一种2-氨基苯甲醛的制备方法，所述方法包括：以邻硝基甲苯为起始原料，以醇为溶剂，加入多硫化钠，在65～85℃(优选70-80℃)搅拌反应1～5h，反应结束后，将反应液后处理，得到2-氨基苯甲醛；所述多硫化钠结构式为Na₂S_x，x＝2～4。

进一步，所述多硫化钠是现制现用的，所述邻硝基甲苯与多硫化钠的物质的量之比为1：1-2(优选为1：1)。所述溶剂为乙醇或异丙醇(优选为异丙醇)，所述溶剂体积用量以邻硝基甲苯物质的量计为200-800mL/mol，优选500mL/mol。

进一步，所述的反应温度优选为75℃，反应时间为2h。

进一步，优选所述多硫化钠中x＝3.5。

进一步，所述的反应液后处理方法为：反应结束后，立即对反应液进行水蒸气蒸馏，收集全部馏出液，在较低温度(0-5℃)下进行搅拌，直至晶体完全析出；过滤，滤饼用适量水洗涤1-3次，得到淡黄色片状晶体，然后置空气中干燥，得到所述高纯度的产物2-氨基苯甲醛。

本发明反应方程式如下：

与现有方法相比，本发明的有益效果主要体现在：

1、本发明实现了从邻硝基甲苯一步反应生产2-氨基苯甲醛的目的，减少了反应步骤，减少了原料使用，消耗低，可以显著减少三废的产生。

2、本发明不使用催化剂，依旧保持较高收率和纯度，收率高达96.86％，纯度高达99.7％。