[发明专利]一种烟碱的结晶制备方法

权利要求书

1.一种D90小于10微米的二水二酒石酸烟碱结晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：将L-（+）-酒石酸溶于低分子醇与水的混合溶液中，液固质量比为6.5~9:1，在45~65℃下连续搅拌溶解30~60 min，过滤，将滤液转移到结晶器内并在45~65℃下保温30~45min；

第二步：向第一步所得溶液中匀速流加第一步L-（+）-酒石酸质量2~2.5倍的烟碱的低分子醇溶液，流加时间为30~90 min；

第三步：将溶液在35~55℃下保温搅拌60~90 min，可得悬浊液；

第四步：向第三步所得悬浊液中继续匀速流加第一步L-（+）-酒石酸质量0.1~1倍的烟碱的低分子醇溶剂，流加时间为30~45min，并恒温养晶30~60min；

第五步：将第四步所得体系降温至5~20℃，降温速度5~10 min/℃，并于降温终点恒温养晶60~90min；

第六步：过滤，并用低分子醇溶剂洗涤滤饼，最后将产品进行干燥，得D90小于10微米的二水二酒石酸烟碱结晶产品。

2.如权利要求1所述D90小于10微米的二水二酒石酸烟碱结晶的制备方法，其特征在于，所述低分子醇溶剂，是甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种。

3.如权利要求1所述D90小于10微米的二水二酒石酸烟碱结晶的制备方法，其特征在于，所述低分子醇与水的混合溶剂，是甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种或几种醇类溶剂与水的混合溶剂，其中醇类溶剂的体积分数为混合溶剂体积的65%~85%范围。

4.如权利要求1所述D90小于10微米的二水二酒石酸烟碱结晶的制备方法，其特征在于，权利要求1第二步、第四步所述烟碱的低分子醇溶液，是烟碱与甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种或几种醇类溶剂的混合溶液，其中烟碱与低分子醇溶剂的质量比为0.25~0.4:1。

5.如权利要求1所述D90小于10微米的二水二酒石酸烟碱结晶的制备方法，其特征在于，第六步所述干燥条件为真空干燥，真空度为0.06~0.1Mpa，干燥温度20~40℃。