[发明专利]一种拟薄水铝石及其制备方法在审
申请号: | 202111261195.1 | 申请日: | 2021-10-28 |
公开(公告)号: | CN116040665A | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 季洪海;凌凤香;王少军;谷明镝;张会成 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01F7/021 | 分类号: | C01F7/021;B01J20/08;C02F1/28;B01J20/30;B01J21/02;B01J32/00;B01J35/10 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 拟薄水铝石 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种拟薄水铝石及其制备方法。本发明的拟薄水铝石具有如下性质:1.0Psubgt;1/subgt;≤1.5,1.5Psubgt;2/subgt;≤1.8,Psubgt;1/subgt;=D(120)/D(031),Psubgt;2/subgt;=D(120)/D(020);所述120峰是指XRD谱图中2θ为25.5‑29.9º的特征峰;所述031峰是指XRD谱图中2θ为36.3‑40.5º的特征峰;所述020峰是指XRD谱图中2θ为12.0‑16.2º的特征峰,D=Kλ/(Bcosθ),K为Scherrer常数,λ为靶材的衍射波长,B为衍射峰的半峰宽,θ为衍射角;拟薄水铝石的制备方法,包括如下内容:将γ相氧化铝粉体、环氧丙烷和水混合,然后进行再水合处理,得到拟薄水铝石。本发明通过添加助剂对拟薄水铝石的晶面尺寸进行调控,得到了晶粒尺寸和可几孔径都较大的拟薄水铝石产品,该拟薄水铝石产品在催化、吸附领域具有广阔的应用前景。
技术领域
本发明属于无机材料制备领域,具体地,涉及一种拟薄水铝石及其制备方法。
背景技术
氧化铝由于其优异的物化性质作为载体材料广泛应用于各种化工领域,特别是用于石油加工过程中的加氢催化剂领域。生产氧化铝载体的主要原料是拟薄水铝石(A1OOH·nH2O,n=0.08~0.62),也称假一水软铝石,是一类组成不确定、结晶不完整、具有薄的褶皱片层的一种氢氧化铝,具有比表面高、孔容大等特点。氧化铝载体的性能主要由其前体拟薄水铝石的性质决定,特别是拟薄水铝石的孔结构基本决定了氧化铝载体的孔结构,因此,要制备高性能的氧化铝载体,首先要制得高性能的拟薄水铝石分体。工业上拟薄水铝石的制备方法主要有:中和法、种分法、醇铝法。其中中和法是目前国内广泛使用的生产方法,具体可细分为硝酸铝法、硫酸铝法、碳化法、双铝法、pH值摆动法等。
CN106938851A公开一种高纯拟薄水铝石的制备方法,该方法拟薄水铝石的制备过程包括:(1)制备烷氧基铝,(2)过滤,(3)水解反应,(4)分醇,(5)老化蒸醇,(6)过滤,干燥。该方法制备的纯拟薄水铝石纯度较高。
CN105174293A公开一种孔径分布集中的拟薄水铝石的制备方法,该方法将铝源化合物常压下进行中和成胶,所得浆料加入反应釜于100-200℃进行水热处理0.5-24h;反应结束后,将所得浆液进行固液分离,洗涤,得到脱除杂质的产物滤饼;干燥、粉碎,得到孔径分布集中的拟薄水铝石粉体。
“活性氧化铝再水合制备拟薄水铝石的形态研究”(李晓云等,电子显微学报,2011,30(6)517-520)中,采用水热法以活性氧化铝为原料制备了拟薄水铝石,并研究了酸性、碱性和中性条件对产物性质的影响,研究发现,碱性条件制备的拟薄水铝石具有最大比表面、孔容和孔径,酸性条件得到针状团簇体粉末,中性条件得到大颗粒的拟薄水铝石粉末。
但是现有研究中没有针对某个晶面进行晶粒尺寸调控的方法和手段。
发明内容
针对现有技术中的不足,本发明提供了一种拟薄水铝石及其制备方法,本发明通过添加助剂对拟薄水铝石的晶面尺寸进行调控,得到了晶粒尺寸和可几孔径都较大的拟薄水铝石产品,该拟薄水铝石产品在催化、吸附领域具有广阔的应用前景。
本发明的拟薄水铝石具有如下性质:1.0P1≤1.5,1.5P2≤1.8,P1=D(120)/ D(031),P2=D(120)/ D(020);所述D(120)表示拟薄水铝石晶粒XRD谱图中(120)峰所对应的晶面的晶粒尺寸;D(031)表示拟薄水铝石晶粒XRD谱图中(031)峰所对应的晶面的晶粒尺寸;D(020)表示拟薄水铝石晶粒XRD谱图中(020)峰所对应的晶面的晶粒尺寸;所述120峰是指XRD谱图中2θ为25.5-29.9º的特征峰;所述031峰是指XRD谱图中2θ为36.3-40.5º的特征峰;所述020峰是指XRD谱图中2θ为12.0-16.2º的特征峰,D=Kλ/(Bcosθ),K为Scherrer常数,λ为靶材的衍射波长,B为衍射峰的半峰宽,θ为衍射角。
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