[发明专利]一种无水柠檬酸三钠的制备方法及制备系统

说明书

本发明提供一种无水柠檬酸三钠的制备方法及制备系统，属于化工生产技术领域，采用的方法包括制备两水合柠檬酸钠步骤，将柠檬酸液经离交柱除去糖类离子类杂质，再经过精碳柱得到高纯度柠檬酸液，把高纯度的柠檬酸和高纯烧碱中和，然后通过MVR蒸发结晶、离心、烘干得到成品柠檬酸钠，因含有2个结晶水，所以水分在12.5%左右；通过这种方法，晶体稳定度在100%。本发明能够把12.5%左右水分的柠檬酸钠，做成接近零水分的柠檬酸钠。反应时间和干燥时间较短，提高了生产成本及生产效率。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种无水柠檬酸三钠的制备方法及制备系统。

背景技术

柠檬酸一钠，白色颗粒晶体或结晶性粉末，在潮湿空气中轻微潮解，易溶于水，几乎不溶于乙醇；柠檬酸三钠是表面活性剂，改善界面效果，使泡沫塑料中亲水性和疏水性相差很大的原料乳化成为均匀体系，各组分充分接触，使各种反应能较平衡地进行。现有工艺中制备柠檬酸三钠方法是采用柠檬酸与碳酸钠中和反应，通过结晶干燥等工序制备柠檬酸三钠，但是现有的制备方法的反应时间和干燥时间较长，造成生产成本及生产效率较低。

同时，无水柠檬酸钠作为一种新产品，用途广泛，目前国内柠檬酸行业年产总量超过200万吨，处于过饱和状态，利润极低，甚至亏本，而柠檬酸盐特别是无水柠檬酸盐在国外还属于紧缺产品，利润非常高，我公司作为大的柠檬酸盐生产商，在柠檬酸盐的研发制造方面有丰富的人力资源和研发经验，所以尽快推出无水柠檬酸钠刻不容缓。现有技术中却无法把12.5％左右水分的柠檬酸钠，做成接近零水分的柠檬酸钠。现有还没有固定的工艺，并且除了泰禾生化外，其他公司产能不足泰禾的20％。

发明内容

针对上述技术的不足，本发明的目的在于提供一种无水柠檬酸三钠的制备方法及制备系统，能够把12.5％左右水分的柠檬酸钠，做成接近零水分的柠檬酸钠。反应时间和干燥时间较短，提高了生产成本及生产效率。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

(S1)制备两水合柠檬酸钠步骤，将柠檬酸液经离交柱除去糖类离子类杂质，再经过精碳柱得到高纯度柠檬酸液，所述高纯度柠檬酸液PH值小于2，把高纯度的柠檬酸和高纯烧碱中和，所述高纯烧碱的浓度PH值大于14；中和后完毕后，混合溶液的PH值为8-9，然后通过MVR蒸发结晶、离心、烘干得到成品柠檬酸钠，因含有2个结晶水，所以水分在12.5％左右；通过这种方法，晶体稳定度在100％；

(S2)将步骤(S1)中离心出来的柠檬酸钠母液通过活性炭板框除杂，升降温除铁，这通过将铁进行化学反应消融，最终测量铁离子含量小于8ppm,得到无色透亮无杂母液，如果未完全消融，可以继续加入柠檬酸,升温至80℃；调整pH为6.3，加活性炭脱色,趁热过滤，化学反应公式为：

C₆H₈O₇.H₂O+3NaOH→C₆H₅Na₃O₇·2H₂O+2H₂O(1)

除铁是利用絮凝剂浓缩铁沉降物理法除铁；

对于离心后的柠檬酸钠母液再通过食品级活性炭吸附除杂，确保了有水柠檬酸钠的内在和外在质量，再和新中和液套用，确保了成品的纯度色度；通过该方法，此法会把铁离子从3-5PPM降到0.2PPM以下；

(S3)把成品二水合柠檬酸钠加入双椎体烘干机，利用双锥体烘干机混合均匀，受热均匀的特点使内部料均匀受热，避免了局部过热烧白现象，确保了脱水均匀，色泽亮丽，流动性好；

(S4)采用热油法用油来加热柠檬酸钠得到无水柠檬酸钠，传热快温度更易控制；热源采用热油法260度烘干，传热快，温度恒定可控，最终输出无水柠檬酸三钠。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：