[发明专利]一种烟用蓝莓残渣多糖及其制备方法在审
| 申请号: | 202111250762.3 | 申请日: | 2021-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN113912748A | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
| 发明(设计)人: | 陈芝飞;杜佳;席高磊;刘鹏飞;张晓平;金桂勇;李耀光;王清福;蔡莉莉;刘前进;万帅 | 申请(专利权)人: | 河南中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;A24B3/12 |
| 代理公司: | 北京维澳专利代理有限公司 11252 | 代理人: | 曾晨 |
| 地址: | 450000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 蓝莓 残渣 多糖 及其 制备 方法 | ||
1.一种烟用蓝莓残渣多糖的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1):先将清洗后的蓝莓果实与蒸馏水混合均匀,置于破壁机中打碎成浆,再将打碎后的蓝莓果浆按照1:(3-6)的质量比加入50%-65%体积浓度的乙醇溶液,混合均匀,置于加热回流反应釜中煮沸一段时间,过滤后得到蓝莓残渣;
步骤(2):晾干蓝莓残渣,根据蓝莓残渣与蒸馏水的体积比为1:(2-3),添加蒸馏水至完全淹没蓝莓残渣,在50℃条件下提取4h,提取多次,将多次提取的提取液混合,得到蓝莓残渣提取液;
步骤(3):将蓝莓残渣提取液旋蒸浓缩至原体积的1/2-1/3,旋蒸浓缩的参数如下:加热温度为55-60℃,转速为40rpm,冷却水循环的温度为4-7℃;
步骤(4):在3000-3500r/min的条件下离心10-20min,将上清液加无水乙醇至乙醇的体积分数为60%-70%,醇沉24h;
步骤(5):离心取沉淀物,采用无水乙醇醇洗沉淀物多次至乙醇无色,得到终沉物;
步骤(6):根据终沉物与蒸馏水的质量体积比为1:(10-15),将终沉物用蒸馏水复溶,然后装入分子量为3500的透析袋内,采用自来水透析2-3天,最后一天换蒸馏水,得到蓝莓残渣粗多糖溶液;
步骤(7):将部分蓝莓残渣粗多糖溶液旋蒸浓缩至原体积的1/3,旋蒸浓缩的参数如下:加热温度为55-60℃,转速为40rpm,冷却水循环的温度为4-7℃,得到蓝莓残渣粗多糖浓缩液;
步骤(8):根据体积比为1:(4-5)将蓝莓残渣粗多糖浓缩液与蓝莓残渣粗多糖溶液混匀,冷冻后采用冷冻干燥机冻干,得到蓝莓粗多糖;
步骤(9):取部分蓝莓粗多糖,加蒸馏水复溶至蓝莓粗多糖的浓度为10mg/ml,静置12h-24h后取上清液采用DEAE-52纤维素柱层析;
步骤(10):将各级分洗脱液装入分子量为3500的透析袋内,透析2-3天,得到多糖溶液;
步骤(11):将多糖溶液浓缩后进行冷冻干燥处理,得到蓝莓精多糖;
步骤(12):根据质量比(2-3):1混合蓝莓粗多糖和蓝莓精多糖,即得到烟用蓝莓残渣多糖。
2.根据权利要求1所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中蓝莓果实与蒸馏水的质量比为1:1,破壁机的转速大于6000r/min。
3.根据权利要求1所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中打碎后的蓝莓果浆和乙醇溶液的质量比为1:5。
4.根据权利要求1所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中加热回流反应的温度为110℃,搅拌转速为60r/min,沸腾后的反应时间为3h。
5.根据权利要求1所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的提取次数为三次,且不同批次的提取液根据质量比1:1:1混合,得到蓝莓残渣提取液。
6.根据权利要求1所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)具体如下:
步骤(5-1):离心取沉淀物,根据沉淀物和无水乙醇的体积比为1:(2-3)添加无水乙醇,采用玻璃棒搅拌3-5min,在3500r/min的条件下离心至少5min;
步骤(5-2):重复步骤(5-1)4-5次,得到终沉物。
7.根据权利要求1所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中采用自来水透析2天。
8.根据权利要求1所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(8)中蓝莓残渣粗多糖浓缩液与蓝莓残渣粗多糖溶液的体积比为1:5。
9.根据权利要求1所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(10)中透析的时间为3天,且在透析的最一天换蒸馏水透析,每隔4h更换一次蒸馏水。
10.一种烟用蓝莓残渣多糖,其特征在于,由权利要求1至9中任一项所述的烟用蓝莓残渣多糖的制备方法制得。
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