[发明专利]含稀土元素的分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种含稀土元素的分子筛的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：在热压条件下，使含铵根离子的分子筛与稀土元素离子在离子交换反应液中进行离子交换反应，得到含稀土元素的分子筛；

其中，所述热压条件包括：温度为160-190℃，压力为(P+0.1)～(P+2)MPa，式中P表示水在离子交换温度下的饱和蒸气压，单位为MPa。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述热压条件包括：温度为160-180℃；优选地，所述热压条件包括：压力为(P+0.5)～(P+1.5)MPa。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述离子交换反应为在连续离子交换反应装置上进行的连续热压交换，所述连续离子交换反应装置包括两级以上反应器；

优选地，所述连续热压交换的条件包括：预热后物料的温度为150-190℃，各级反应器的热压交换温度为160-190℃，分子筛浆料从预热完成至最后一级反应器出口停留时间为0.1-40min；

优选地，后一级反应器的热压交换温度不低于前一级反应器，优选后一级反应器的热压交换温度比前一级反应器高3-15℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述含铵根离子的分子筛为X型分子筛、Y型分子筛、ZSM-5型分子筛、A型分子筛和β型分子筛中的一种或多种；

优选地，所述含铵根离子的分子筛为Y型分子筛。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述稀土元素离子来自稀土元素的盐酸盐和稀土元素的硝酸盐中的一种或多种；

优选地，所述稀土元素为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪中的一种或多种；

更优选地，所述稀土元素离子来自氯化镧、氯化铈、硝酸镧和硝酸铈中的一种或多种。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，稀土元素与含铵根离子的分子筛的重量比为0.1-1：1，水与含铵根离子的分子筛的重量比为5-20：1，离子交换反应液pH值为2.5-5。

7.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，所述含铵根离子的分子筛通过使钠型分子筛与铵根离子进行铵交换反应得到；

优选地，所述铵根离子来自氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、草酸铵、碳酸铵的一种或多种；更优选地，所述铵根离子来自氯化铵、硫酸铵和硝酸铵中的一种或多种；

优选地，铵交换反应的反应液中铵根离子的浓度为0.01-30重量％，优选为5-25重量％，pH值为2-6，优选为3-4.5。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，相对于钠型分子筛，铵交换反应的反应液中铵根离子为0.01-3.5重量％，优选为0.1-1.5重量％；

优选地，所述铵交换反应的条件包括：温度为5-100℃，时间为5-60min，优选地，温度为20-70℃，时间为10-40min；

优选地，所述铵交换反应的固液比为1：1-100。

9.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，该方法进一步包括：将含稀土元素的分子筛进行洗涤和干燥；

优选地，所述干燥的温度为60-200℃。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法，其中，所述含稀土元素的分子筛中氧化钠的含量低于1.2重量％，氧化稀土含量为2-18.5重量％。