[发明专利]西红花酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种西红花酸钠的制备方法，包括以下步骤：

(1)提取：将水栀子饮片粉碎，加入1-10倍量的体积浓度为60-80％的乙醇至提取罐中，加热、搅拌，温度至40-70℃提取三次，提取完毕，过双联过滤器放出提取液至储液罐；

(2)水解：将(1)中储液罐中的提取液抽至水解罐中，加入氢氧化钾得水解液，40-80℃下，水解反应，制得水解产物；

(3)酸沉：将水解产物加入柠檬酸，搅拌，酸沉，使使酸沉液的pH值达到4.0-7.0，静置12-30h；

(4)离心洗涤：将(3)中酸沉产物进行离心、依次用纯化水和乙醇洗涤，制得西红花酸；

(5)氢氧化钠反应除杂：配制质量分数为4-8wt％的氢氧化钠水溶液，将氢氧化钠溶液与西红花酸反应除杂；

(6)离心洗涤：将(5)中氢氧化钠反应液进行离心、收集离心渣和离心液；向离心渣中加入离心渣4-6％质量的氢氧化钠水溶液洗涤，离心、收集离心渣和氢氧化钠洗涤液；再将离心渣使用乙醇洗涤，离心，收集乙醇洗涤液，将氢氧化钠反应后的离心液、氢氧化钠洗涤液和乙醇洗涤混合，制得西红花酸钠中间品；

(7)精制：西红花酸钠中间品用水溶解后进行离心、过滤，收集过滤液；

(8)酸化与离心洗涤：将(7)中过滤液进行酸化，将酸化液离心，收集离心渣，将离心渣先使用乙醇洗涤、离心，收集离心渣；再将离心渣用纯化水进行洗涤，收集离心渣，制得酸化产物；

(9)成盐与离心洗涤：配制质量分数为1-6wt％的氢氧化钠水溶液，将酸化产物使用氢氧化钠水溶液和乙醇洗涤，收集洗涤液，制得西红花酸钠湿产物；

(10)真空干燥：将西红花酸钠湿产物真空干燥后，即得纯化的西红花酸钠。

2.如权利要求1所述的西红花酸钠的制备方法，其特征在于，(1)中，将水栀子饮片粉碎，第一次加入1-10倍量的体积浓度为60-80％的乙醇至提取罐中，在40-70℃下，提取1-3小时；第二次，继续加入药材1-10倍量的体积浓度为60-80％的乙醇，在40-70℃下，提取20-60min；第三次，继续加入药材1-10倍量的体积浓度为60-80％的乙醇，在40-70℃下提取20-60min。

3.如权利要求1所述的西红花酸钠的制备方法，其特征在于，(2)中，水解液中氢氧化钾的含量为水解液总体积的1-8％。

4.如权利要求1所述的西红花酸钠的制备方法，其特征在于，(3)中，所述酸沉过程中，静置12-20h。

5.如权利要求1所述的西红花酸钠的制备方法，其特征在于，(5)中，所述氢氧化钠溶液为4wt％的氢氧化钠水溶液。

6.如权利要求1所述的西红花酸钠的制备方法，其特征在于，(6)中，所述氢氧化钠溶液为质量分数为1-8wt％的氢氧化钠水溶液。

7.如权利要求6所述的西红花酸钠的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液为4wt％的氢氧化钠水溶液。

8.如权利要求1所述的西红花酸钠的制备方法，其特征在于，(8)中，所述酸化用酸为柠檬酸。

9.如权利要求1所述的西红花酸钠的制备方法，其特征在于，(9)中，所述氢氧化钠溶液为4wt％的氢氧化钠水溶液。

10.如权利要求1-9任一所述的西红花酸钠的制备方法，其特征在于，(10)中，所述真空干燥的真空度为-0.06～-0.1MPa，干燥温度40-70℃，干燥时间24-48小时。