[发明专利]环己醇脱氢制环己酮的装置及方法

说明书

本发明提供了一种环己醇脱氢制环己酮的装置及方法，该装置包括：常压塔，用于降低环己醇物料中的中间累积杂质的含量；常压塔的塔釜设置有中间累积杂质出口，用于排出含有中间累积杂质的环己醇液；脱氢反应单元，用于进行环己醇脱氢反应；轻塔，用于分离醇酮混合物物料中的轻杂质；酮塔，用于精制醇酮液相；醇塔，用于脱除粗环己醇物料的重杂质。通过设置常压塔，在环己醇物料进入脱氢反应单元前，将中间累积杂质提前脱除，避免了累积，也减少了中间累积杂质在脱氢反应过程中生成其他的杂质；将间歇采出的循环环己醇返至常压塔，脱除中间累积杂质，无需累积到一定含量，就能够将其控制在理想的水平，不影响装置平稳运转，利于装置稳定操作。

技术领域

本发明涉及环己酮制备技术领域，特别涉及一种环己醇脱氢制环己酮的装置及方法。

背景技术

环己酮主要应用于纤维、橡胶、医药、有机溶剂等行业中，是生产己内酰胺、己二酸、尼龙66等产品的重要化工中间原料。目前工业上普遍通过环己醇气相催化脱氢来实现其生产制备，环己醇的单程转化率一般在50-60％，存在副反应产生杂质。因此，在现有环己酮制备工艺中，必须包含带有其他杂质醇酮混合物的分离流程。由于醇酮沸点接近，且常压下沸点较高，工业上的醇酮分离过程一般通过减压精馏实现。

传统流程大致上分为三步：“脱轻+精制酮+除重杂”。“脱轻”是先通过脱轻塔减压精馏分离粗醇酮混合物中的轻杂质，为降低轻质油中酮含量、提高环己酮回收率，通常控制脱轻塔的回流比很高，或者增加轻二塔进行二次精馏来回收外甩轻油中的环己酮；“精制酮”：经过酮塔减压精馏得到精制酮产品，为保证酮产品的产品质量，酮塔需要的理论板数较多，分离效率不高；“除重杂”通过醇塔减压分离环己醇中的重杂质，避免循环环己醇中重杂质较多，影响脱氢反应。醇酮的分离过程至少需要3-4个真空精馏系统来实现，需要消耗大量的能量，设备投资高，其中“脱轻”能耗约占醇酮分离总能耗40-60％，“精制酮”和“除重杂”能耗大约在一个水平上。

此外，由于整个分离过程是减压操作，无法有效分离减压条件下与环己醇沸点接近的组分，会造成环己醇原料中杂质的累积。

CN106518640A公开了一种环己酮产品高效分离精制的方法，利用单个环己酮塔脱除轻组分的同时精制环己酮。但不可避免地，对于减压操作中无法与环己醇分离的中间累积杂质，该发明并未有好的解决措施。

CA106083544A公开了一种环己醇脱氢制环己酮的及环己醇回收利用方法和系统，首先利用脱氢塔、环己酮产品塔、环己醇回收塔分离醇酮混合物，脱除其中轻组分，得到环己酮产品，环己醇回收塔顶的环己醇进入脱氢反应器进行脱氢反应，得到醇酮混合物，首先经过脱水塔、环己烷萃取塔、醇酮回收塔，提高醇酮回收率。虽然该发明得到了高纯度的环己酮产品、提高了环己醇的利用率，并采用了热量耦合的方式降低能耗；但一旦中间累积杂质含量增加，常压操作的脱水塔和醇酮回收塔无法实现其脱除，势必造成其在反应循环系统中的累积。

CN111662171A公开了一种脱除环己醇中环己酮和中间组分的方法，利用隔壁塔对酮塔塔釜粗醇进行分离，塔顶带有环己酮的环己醇返回粗醇酮槽，釜液外排，侧线返回粗醇槽；利用减压、常压精馏的方式，完成中间组分的分离。但粗醇槽中中间组分含量不高时，很难通过这两种方式对其中中间组分进行分离，必须在系统中中间组分含量累积到一定程度时，这种方法才能带来的经济效益才会比较可观，连续操作会对装置生产过程增加额外的能耗。

由以上分析可知，针对醇酮分离过程，“脱轻”步骤能耗最大，但鲜少办法能明显降低能耗；虽然近年针对循环环己醇中的中间累积杂质的累积提出很多解决办法，但都仅通过间歇操作在中间累积杂质在系统中累积到一定含量时，才能实现良好的分离效果，很难将其控制在一个较低的水平上，且不利于装置的稳定操作。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够大幅降低装置能耗、并控制中间累积杂质含量在一个较低的水平，利于装置稳定操作的环己醇脱氢制环己酮的装置及方法。

为达到上述目的，本发明提供了一种环己醇脱氢制环己酮的装置，其包括：