[发明专利]一种类固醇激素的检测方法有效
申请号: | 202111240013.2 | 申请日: | 2021-10-25 |
公开(公告)号: | CN113866319B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 任朝兴 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区海洋环境监测中心站 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 北京国翰知识产权代理事务所(普通合伙) 11696 | 代理人: | 李宇翔 |
地址: | 536000 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 类固醇 激素 检测 方法 | ||
1.一种含有类固醇激素样品前处理方法,包括:所述样品前处理步骤包括超声提取和固相萃取;
所述超声提取所用溶剂包括甲醇、乙二醇衍生物和乙酸乙酯;
所述甲醇、乙二醇衍生物、乙酸乙酯的体积比为1:0.5~1:1;
所述乙二醇衍生物由环氧乙烷与原莪述烯醇制得;
所述乙二醇衍生物的制备方法为:按重量份计,将1.2份原莪述烯醇加入至0.015份MTZ催化剂中,然后通入体积为2.5mL的环氧乙烷,升温至45℃反应2h,然后将反应液用氢氧化钾甲醇溶液调节pH值至8.5,重结晶,得到乙二醇衍生物;
所述类固醇激素包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素。
2.根据权利要求1所述的一种含有类固醇激素样品前处理方法,其特征是:所述样品为含有雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素的海水、海洋沉积物、污水或污泥中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种含有类固醇激素样品前处理方法,其特征是:所述样品前处理步骤为:在溶剂中加入样品,然后进行超声提取,得到有机提取液,减压旋蒸,得到有机浓缩液,将所述有机浓缩液溶于甲醇,过滤,得到样品滤液;
将所述样品滤液进行固相萃取,得到洗脱液,再进行定容,过滤,得到处理后的样品。
4.根据权利要求3所述的一种含有类固醇激素样品前处理方法,其特征是:所述固相萃取步骤为:安装固相萃取柱,依次用甲醇和超纯水活化固相萃取柱,抽真空,使所述浓缩液溶于溶剂并过柱,淋洗固相萃取柱,氮吹吹干;然后依次用乙酸乙酯、乙腈、超纯水洗脱液洗脱固相萃取柱,得到洗脱液。
5.根据权利要求4所述的一种含有类固醇激素样品前处理方法,其特征是:所述洗脱速度为0.5~1.5滴/s。
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