[发明专利]一种类固醇激素的检测方法有效

专利信息
申请号: 202111240013.2 申请日: 2021-10-25
公开(公告)号: CN113866319B 公开(公告)日: 2022-05-31
发明(设计)人: 任朝兴 申请(专利权)人: 广西壮族自治区海洋环境监测中心站
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
代理公司: 北京国翰知识产权代理事务所(普通合伙) 11696 代理人: 李宇翔
地址: 536000 广西壮族*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 类固醇 激素 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种含有类固醇激素样品前处理方法,包括:所述样品前处理步骤包括超声提取和固相萃取;

所述超声提取所用溶剂包括甲醇、乙二醇衍生物和乙酸乙酯;

所述甲醇、乙二醇衍生物、乙酸乙酯的体积比为1:0.5~1:1;

所述乙二醇衍生物由环氧乙烷与原莪述烯醇制得;

所述乙二醇衍生物的制备方法为:按重量份计,将1.2份原莪述烯醇加入至0.015份MTZ催化剂中,然后通入体积为2.5mL的环氧乙烷,升温至45℃反应2h,然后将反应液用氢氧化钾甲醇溶液调节pH值至8.5,重结晶,得到乙二醇衍生物;

所述类固醇激素包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素。

2.根据权利要求1所述的一种含有类固醇激素样品前处理方法,其特征是:所述样品为含有雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素的海水、海洋沉积物、污水或污泥中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种含有类固醇激素样品前处理方法,其特征是:所述样品前处理步骤为:在溶剂中加入样品,然后进行超声提取,得到有机提取液,减压旋蒸,得到有机浓缩液,将所述有机浓缩液溶于甲醇,过滤,得到样品滤液;

将所述样品滤液进行固相萃取,得到洗脱液,再进行定容,过滤,得到处理后的样品。

4.根据权利要求3所述的一种含有类固醇激素样品前处理方法,其特征是:所述固相萃取步骤为:安装固相萃取柱,依次用甲醇和超纯水活化固相萃取柱,抽真空,使所述浓缩液溶于溶剂并过柱,淋洗固相萃取柱,氮吹吹干;然后依次用乙酸乙酯、乙腈、超纯水洗脱液洗脱固相萃取柱,得到洗脱液。

5.根据权利要求4所述的一种含有类固醇激素样品前处理方法,其特征是:所述洗脱速度为0.5~1.5滴/s。

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