[发明专利]一种低温热压制备的高性能低介微波介质陶瓷及其方法

说明书

本发明公开了一种低温热压制备的高性能低介微波介质陶瓷及其方法。本发明方法包括：称取NaOH与NaCl粉体，将两者均匀地溶解于蒸馏水中，后将液体烘干，得到NaOH‑NaCl混合物粉体；称取CaF₂粉末，在CaF₂粉末中添加所得的NaOH‑NaCl混合物粉体，充分研磨使两者混合均匀；将所得的混合粉末置于模具中，放入热压机中进行热压烧结，热压结束后获得致密的CaF₂陶瓷；将获得的CaF₂陶瓷烘干至恒重。本发明方法所得的微波陶瓷表现出优异的介电性能：相对密度为88％～96％，介电常数5.5ε_r6.3，品质因数Qf值18000GHzQf60600GHz。与传统的高温陶瓷烧结方法相比，本发明所得的致密度与微波介电性能得到了显著提高，可广泛应用于5G高频段通讯领域的天线基板、谐振器等电子元器件中。

技术领域

本发明属于无线通讯与电子陶瓷材料制造技术领域，具体涉及一种具有高品质因数、低介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法。

背景技术

微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料。微波介质陶瓷作为移动通讯元器件(如谐振器、滤波器、介质基片、介质天线)中的关键材料，广泛应用于微波技术的许多领域，如移动电话、卫星基站、卫星广播、雷达等。

近年来，随着无线通讯技术的迅猛发展以及微波低频段资源的逐渐枯竭，无线通讯所用频段正逐渐由ISM频段扩展到毫米波频段。为了满足毫米波频段的通讯要求，具有低介电常数(ε_r10)和高品质因数(Qf30000GHz)的微波介质陶瓷的研究与开发受到本领域技术人员的广泛关注。低ε_r可以降低微波信号传输的延迟，提高微波器件信号响应与传输速度；高Qf值可以增强器件的选频特性与降低能量传递损耗。此外，随着人们对信息传输内容、速度及质量等要求的不断提高，新一代高频通讯技术如5G移动通信、物联网(IoT)技术等不断涌现。因此，亟需开发一批具有低介电常数高品质微波介质陶瓷材料。

受材料组分的限制，目前低介电常数材料体系主要集中在铝酸盐、硼酸盐等材料中，其介电常数在8-12之间，而更低的介电常数(～6)的获得则比较困难。CaF₂是一类具有低介电常数和高品质因数的材料，前期在CaF₂单晶的研究结果表明其介电常数在6附近，Qf值可达70000GH左右。然而，CaF₂单晶价格十分昂贵，无法广泛推广使用。另一方面，华中科技大学雷文教授等人研究发现利用传统高温烧结的CaF₂陶瓷又无法实现理想的致密化(致密度小于90％)，所得陶瓷的微波介电性能也不够理想。基于热压烧结工艺的冷烧结技术是近两年来新兴的一种陶瓷致密化技术，其原理是利用特定陶瓷粉体在常见溶剂(如水、乙醇等)中具有一定的溶解度，混合后可在一定温度与压力条件下实现陶瓷的致密化烧结。然而，CaF₂化学性质十分稳定，基本不溶于常见溶剂，难以简单地进行热压烧结致密。因此，探究新型的传质介质，实现CaF₂陶瓷在热压条件下传质并实现致密化成为一个重要的研究课题。

发明内容

针对现有CaF₂陶瓷致密度与微波介电性能提升的需求，本发明提供一种低温热压制备的高性能低介CaF₂微波介质陶瓷及其方法，其创新点在于研发并使用了一种新型的NaOH-NaCl混合物作为传质介质，且通过调控混合物配比及添加量并合理设置热压烧结工艺实现了CaF₂陶瓷的低温致密化。

为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种低温热压制备高性能低介微波介质陶瓷的方法，其按如下步骤进行：

(1)配制NaOH-NaCl混合物：按照一定的摩尔比例称取NaOH与NaCl粉体，将两者均匀地溶解于蒸馏水中，搅拌至完全混合均匀后将液体置于烘箱中完全烘干，得到混合均匀的NaOH-NaCl混合物(下文中简称为Na-Na粉体)；