[发明专利]镍粉、镍粉的制造方法以及使用镍粉的内部电极膏和电子部件

说明书

本发明的课题是提供一种用于电子部件用内部电极膏、并且通过湿式法获得的具有高结晶性且具有优异的烧结特性和热收缩特性的微细的镍粉。本发明在至少含有水溶性镍盐、比镍不活泼的金属的盐、作为还原剂的肼、作为pH调节剂的碱金属氢氧化物以及水的反应液中，通过还原反应使镍析出得到镍结晶粉，其中，反应液通过将含有水溶性镍盐和比镍不活泼的金属的金属盐的镍盐溶液以及含有肼和碱金属氢氧化物的混合还原剂溶液混合而制成，在还原反应开始后，在反应液中追加投入肼。将配制在上述混合还原剂溶液中的初始肼的量相对于镍的摩尔比设定在0.05～1.0的范围，并且，将追加投入到反应液中的肼的量相对于镍的摩尔比设定在1.0～3.2的范围。

本申请是申请日为2017年03月14日、申请号为201780010325.X、发明名称为“镍粉、镍粉的制造方法以及使用镍粉的内部电极膏和电子部件”的申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种作为被用作层叠陶瓷部件等电子部件的电极材料的内部电极膏的构成材料的镍粉，尤其涉及通过湿式法获得的镍粉、通过湿式法进行的该镍粉的制造方法，以及使用该镍粉的内部电极膏和作为电极材料使用该内部电极膏的电子部件。

背景技术

镍粉被用作作为构成电子电路的电子部件的电容器的材料，特别是，被用作构成层叠陶瓷电容器(MLCC)和多层陶瓷基板等层叠陶瓷部件的内部电极等的厚膜导体的材料。

近年来，随着层叠陶瓷电容器的大容量化被推进，用于形成构成层叠陶瓷电容器的内部电极的厚膜导体的内部电极膏的使用量也大幅增加。因此，作为内部电极膏用金属粉末，主要使用镍等廉价的活泼金属，替代昂贵的不活泼金属。

层叠陶瓷电容器通过以下工序制造。即，首先，将通过混炼镍粉、乙基纤维素等粘合剂树脂和萜品醇等有机溶剂而获得的内部电极膏丝网印刷在电介质生片上。接下来，将该印刷有内部电极膏的电介质生片以内部电极膏与电介质生片交替重叠的方式层叠压接从而获得层叠体。然后，将得到的层叠体切割成规定的大小，通过加热进行粘合剂树脂的去除(以下称为“脱粘合剂处理”)之后，在约1300℃的高温下进行烧成，从而得到陶瓷成型体。最后，在得到的陶瓷成型体上安装外部电极，从而得到层叠陶瓷电容器。

由于使用镍等活泼金属作为内部电极膏中的金属粉末，因此上述层叠体的脱粘合剂处理在惰性环境等氧浓度极低的环境下进行，以使这些活泼金属不被氧化。

随着层叠陶瓷电容器的小型化以及大容量化，内部电极和电介质也逐渐薄层化。与此同时，使用在内部电极膏中的镍粉的粒径也逐渐微细化，目前，需求平均粒径为0.5μm以下的镍粉，并且主要使用平均粒径为0.3μm以下的镍粉。

在此，镍粉的制造方法大致分为气相法和湿式法。作为气相法，可举出日本特开平4-365806号公报中所记载的用氢还原氯化镍蒸气来制造镍粉的方法，以及日本特表2002-530521号公报中所记载的将镍金属在等离子体中蒸发来制造镍粉的方法。另一方面，作为湿式法，可举出日本特开2002-053904号公报中所记载的在镍盐溶液中添加还原剂来制造镍粉的方法。

由于上述气相法是约1000℃以上的高温工艺，因此是获得结晶性优异的高性能镍粉的有效手段，但存在得到的镍粉的粒径分布变广的问题。如上所述，由于内部电极的薄层化中需要不含粗大颗粒、粒径分布相对窄、且平均粒径为0.5μm以下的镍粉，因此通过气相法来获得这样的镍粉，需要引入昂贵的分级装置来进行分级处理。

需要说明的是，在分级处理中，可以0.6μm～2μm左右的任意值的分级点为目标，去除比分级点大的粗大颗粒，但比分级点小的颗粒的一部分也同时被去除。如此地，当采用分级处理时，存在镍粉实际收入大幅降低的缺点。因此，当进行分级处理时，随着如上所述的昂贵设备的引入，不可避免地增加产品的成本。

此外，通过气相法得到的平均粒径为0.2μm以下、特别是0.1μm以下的镍粉中，在分级点最小为0.6μm左右的分级处理中，粗大颗粒的去除本身变得困难，因此在需要这样的分级处理的气相法中，将无法应对今后内部电极的进一步薄层化。