[发明专利]一种批量化制备石墨烯膜的方法以及由此制得的石墨烯膜

说明书

本发明公开了一种批量化制备石墨烯膜的方法以及由此制得的石墨烯膜，涉及石墨烯膜领域，本发明包括以下步骤：步骤1：采用改性Hummers法制备得到氧化石墨烯，备用；步骤2：将氧化石墨烯投入至超微粉碎机进行粉碎，得到氧化石墨烯粉体，本发明在氧化石墨烯溶液中混有镍基化合物，这种使得石墨烯膜具有良好的物理和化学性能，该方法不需要添加导电剂和粘结剂，活性物质利用率高，方法简单易行，快速高效，制备的产品具有电化学比容高、循环寿命长，是一种超级电容器电极材料，可广泛应用于各种便携式电子设备、电动汽车以及航空航天等领域，此外，该复合材料可从价格低的原料出发，通过重复性高、过程简单、耗时少的工艺制备获得，适于批量化生产。

技术领域

本发明涉及石墨烯膜领域，具体为一种批量化制备石墨烯膜的方法以及由此制得的石墨烯膜。

背景技术

石墨烯是一种由单层碳原子以苯环结构(即六角形蜂巢结构)周期性紧密堆积构成的一种二维碳材料，石墨烯具有很高的电子空穴迁移率、从紫外至远红外的宽谱吸收特性，在电子和光电子领域显示出巨大的应用潜能，石墨烯作为电子和光电子器件应用时，最常用的形式就是石墨烯薄膜。

现有技术公开了申请号为CN201911390861.4的一种石墨烯膜的批量化生产方法及采用该方法制备得到的石墨烯膜，其制备方法包括：(Ⅰ)氧化石墨经分散破碎后得到氧化石墨烯溶液；(Ⅱ)所述的氧化石墨烯溶液涂布至多孔网格基材上，烘干后得到氧化石墨烯膜；(Ⅲ)所述的氧化石墨烯膜依次经碳化和石墨化处理后得到所述的石墨烯膜，然后该石墨烯膜还原程度较低，电导率低，耐高温性能不足，并且，在石墨烯膜的工艺中，通过氧化石墨烯的含氧官能团还原释放的气体实现膜材料在厚度方向上膨胀是获得多孔结构的关键，但是该石墨烯膜采用自由膨胀方式，不加限制的过度膨胀导致引入的孔洞尺寸大且不均匀，降低了膜材料的柔韧性。

发明内容

本发明的目的在于：为了解决电活性低和孔洞尺寸大且不均匀，韧性低的问题，提供一种批量化制备石墨烯膜的方法以及由此制得的石墨烯膜。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种批量化制备石墨烯膜的方法，其特征在于,包括以下步骤：

步骤1：采用改性Hummers法制备得到氧化石墨烯，备用；

步骤2：将氧化石墨烯投入至超微粉碎机进行粉碎，得到氧化石墨烯粉体；

步骤3：将氧化石墨烯粉体投入均质装置内，加入乙醇和镍基化合物，通过超声分散均匀，得到氧化石墨烯分散液；

步骤4：将步骤3制得的氧化石墨烯分散液采用滚刷涂抹在光滑的加热板上，然后在氧化石墨烯分散液的顶部再压上一块光滑的加热板；

步骤5：将两组加热板置于真空环境内，加热板对氧化石墨烯分散液进行加热，同时通过液压装置对两组加热板进行施压；加热压完毕后再进行自然冷却，然后打开加热板，得到石墨烯膜成品。

优选地，所述步骤1中改性Hummers法的步骤为：

S1：在冰浴中装配好反应容器；

S2：将石墨和硝酸钠与浓硫酸混合均匀，在搅拌过程中再加热高氯酸钾进行混合，控制温度在15-20℃之间；

S3：搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应容器转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24h；

S4：搅拌过程中缓慢加入去离子水，温度升高到98℃左右，继续搅拌20min；

S5：然后加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色；

S6：分次以10000rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5％HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH＝7，将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨烯。

通过采用上述技术方案，改性Hummers法提高了氧化石墨烯的制备速度以及品质。