[发明专利]一种批量化制备石墨烯膜的方法以及由此制得的石墨烯膜在审
申请号: | 202111213114.0 | 申请日: | 2021-10-19 |
公开(公告)号: | CN113816739A | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 张旭光;廖乃上;肖琼阳;范玉言;马娉 | 申请(专利权)人: | 海瑞膜科技南通有限公司 |
主分类号: | C04B35/52 | 分类号: | C04B35/52;C04B35/622;C01B32/198;C01B32/194;H01G11/32;H01G11/86 |
代理公司: | 北京中索知识产权代理有限公司 11640 | 代理人: | 周国勇 |
地址: | 226300 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 批量 制备 石墨 方法 以及 由此 | ||
1.一种批量化制备石墨烯膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:采用改性Hummers法制备得到氧化石墨烯,备用;
步骤2:将氧化石墨烯投入至超微粉碎机进行粉碎,得到氧化石墨烯粉体;
步骤3:将氧化石墨烯粉体投入均质装置内,加入乙醇和镍基化合物,通过超声分散均匀,得到氧化石墨烯分散液;
步骤4:将步骤3制得的氧化石墨烯分散液采用滚刷涂抹在光滑的加热板上,然后在氧化石墨烯分散液的顶部再压上一块光滑的加热板;
步骤5:将两组加热板置于真空环境内,加热板对氧化石墨烯分散液进行加热,同时通过液压装置对两组加热板进行施压;加热压完毕后再进行自然冷却,然后打开加热板,得到石墨烯膜成品。
2.根据权利要求1所述的一种批量化制备石墨烯膜的方法,其特征在于:所述步骤1中改性Hummers法的步骤为:
S1:在冰浴中装配好反应容器;
S2:将石墨和硝酸钠与浓硫酸混合均匀,在搅拌过程中再加热高氯酸钾进行混合,控制温度在15-20℃之间;
S3:搅拌一段时间后,撤去冰浴,将反应容器转移至电磁搅拌器上,电磁搅拌持续24h;
S4:搅拌过程中缓慢加入去离子水,温度升高到98℃左右,继续搅拌20min;
S5:然后加入适量双氧水还原残留的氧化剂,使溶液变为亮黄色;
S6:分次以10000rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液,并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7,将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种批量化制备石墨烯膜的方法,其特征在于:所述步骤3中镍基化合物为氢氧化镍的前驱体,所述氢氧化镍的前驱体为硝酸镍、硫酸镍、氧化镍、氯化镍和醋酸镍中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种批量化制备石墨烯膜的方法,其特征在于:所述步骤5中加热板对氧化石墨烯膜的压力为15-20MPa,加热板温度为600-900℃,保温2-4h。
5.根据权利要求1所述的一种批量化制备石墨烯膜的方法,其特征在于:所述步骤3中超声分散的频率为40-100kHz,超声时间为90-120min,氧化石墨烯分散液的浓度为9.0-10.0g/L。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯膜,其特征在于:采用如权利要求1-5任意一项所述的一种批量化制备石墨烯膜的方法制备得到。
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