[发明专利]一种利用硫磺改性微晶纤维素制备乳胶海绵的方法

说明书

本发明公开了一种利用硫磺改性微晶纤维素制备乳胶海绵的方法，该方法包括以下步骤：S1、采用化学接枝法将硫磺接枝到微晶纤维上得到NCC‑g‑S；S2、将NCC‑g‑S和其它助剂一起添加到胶乳中，并对胶乳进行熟成预硫化，将熟成好的胶乳进行发泡、硫化、水洗、烘干和裁剪制得乳胶海绵产品。采用NCC‑g‑S制得的乳胶海绵力学性能有很大提高，同时热空气老化和压缩永久变形也都有很大改善，因此将硫磺接枝改性的微晶纤维素应用到乳胶海绵生产中具有非常重要的理论和实际意义。

技术领域

本发明涉及乳胶海绵制备领域，具体涉及一种利用硫磺接枝改性微晶纤维素制备乳胶海绵的方法。

背景技术

天然乳胶海绵因其高弹，透气等特点，近几年在家居用品如床垫、枕头等方面应用广泛。为了满足市场不断变化的需求，通常会在天然乳胶生产中添加一些填料。天然乳胶对于填料的选择比较严苛，比如填料的粒径分布，酸碱度和表面张力大小等要求都很高，所以一直很少有这方面的研究和报道。目前用于天然乳胶海绵制品生产的填料助剂基本都是无机物，比如碳酸钙、氢氧化铝、氢氧化镁等，目的基本上基于降低成本方面的考虑。然而，添加这些无机填料后，产品综合性能都会有下降的趋势，已经逐渐不能满足乳胶海绵客户的一些要求。微晶纤维素来源广泛具有可再生性、可生物降解性、无毒性和优越的机械性能，将微晶纤维素作为材料的增强助剂，不仅能降低成本、减少环境污染还可以提高材料的强度、热稳定性等性能。能以较低成本生产上千吨的纳米纤维素。这些优异的性能使其作为天然乳胶海绵的增强材料方面潜力巨大。

橡胶常用的硫化体系有硫磺硫化体系、秋兰姆硫化体系、有机过氧化物硫化体系和辐射硫化体系。其中硫磺来源广泛，产量丰富，成本低，是目前乳胶海绵生产中最普遍的硫化体系。事实上，硫磺能发挥作用的一个基本条件是其能在溶剂或聚合物基体中得到分散并且有好的稳定性。但是，硫磺通常在溶剂或聚合物基体中都是难分散的，尤其是硫磺在水中很很容易沉积。为了使得硫磺能够分散，目前一般是在表面活性剂和分散剂存在的条件下，在普通硫磺表面包覆一层高分子或小分子膜，当达到一定温度时，以上包覆材料软化或破裂释放出硫磺，从而对橡胶进行硫化。但是包覆硫磺技术成本过高，且释放温度和释放速率都有一定的局限性。

发明内容

本发明针对以上问题，提供了一种利用硫磺改性微晶纤维素制备乳胶海绵的方法。

本发明的技术方案为：包括以下步骤：

S1、采用化学接枝法将硫磺接枝到微晶纤维上，制得硫磺接枝微晶纤维素NCC-g-S；

S2、将NCC-g-S和其它助剂一起添加到胶乳中，并对胶乳进行熟成，将熟成的胶乳进行发泡、硫化、水洗、烘干和裁剪制得乳胶海绵产品。

步骤S1包括以下步骤：

S1.1、将硫磺单体、乳化剂及蒸馏水加入到烧杯中，进行超声预处理，超声波功率60W，超声时间10-20 min；

S1.2、将预处理的硫磺分散液倒入四口烧瓶中，加入微晶纤维素和引发剂，同时加入PH缓冲剂并开动搅拌器；

S1.3、向四口烧瓶通氮气10-15min，然后，用封口膜密封四口烧瓶；

S1.4、对四口烧瓶进行油浴处理，将油浴调至130-150℃，恒温搅拌1.5-2h；

S1.5、反应结束时，向四口烧瓶加入链终止剂终止反应，得粗产物；

S1.6、静置待粗产物沉淀，过滤，并以蒸馏水冲洗2-3次，最后将产品置于真空干燥箱于 80℃下干燥至恒重，得到主要成分为接枝产物NCC-g-S的混合物。

步骤S1中，各组分的重量为：硫磺单体6-12g、乳化剂0.4-0.8g、微晶纤维素4-6g、引发剂0.12-0.16g、蒸馏水80-90 ml。

所述硫磺单体的粒径为5-10μm；所述微晶纤维素的粒径为10-20μm。

所述乳化剂为阴离子型乳化剂中的十二烷基硫酸钠。