[发明专利]一种2-取代苯并恶唑衍生物的电化学合成方法有效
申请号: | 202111197963.1 | 申请日: | 2021-10-14 |
公开(公告)号: | CN113818033B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 冯宇;黄宗玺;葛朝平;高莉燕;李守鑫;俞章丽 | 申请(专利权)人: | 诚达药业股份有限公司 |
主分类号: | C25B3/05 | 分类号: | C25B3/05;C25B3/07;C25B3/09;C25B3/23;C25B1/02 |
代理公司: | 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) 33253 | 代理人: | 王家蕾 |
地址: | 314112 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 衍生物 电化学 合成 方法 | ||
1.一种2-取代苯并恶唑衍生物的电化学合成方法,其特征在于,向未经分隔的电解槽中,依次加入如式(II)所示的邻羟基苯胺类衍生物、电解质、添加剂和有机溶剂,随后将电极的正极和负极分别插入到反应溶液中,通恒定电流1~200mA,在10~100℃下搅拌反应1~48小时,反应结束后,经柱层析分离,得到如式(I)所示的2-取代苯并恶唑衍生物;
其反应通式如下:
式(I)、(Ⅱ)中,R1选自氢、烷基、烷氧基、卤素、酯基、氰基;R2选自烷基、环烷基、芳基;X选自氧、氮原子;
所述添加剂为对甲苯磺酸、三氟乙酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、己二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、马来酸、酒石酸、苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、戊酸、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠、硫酸氢钠中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种2-取代苯并恶唑衍生物的电化学合成方法,其特征在于,电解质为四丁基四氟硼酸铵、四丁基六氟磷酸铵、四丁基碘化铵、四丁基溴化铵、四丁基高氯酸铵、碘化铵、碘化钾、碘化钠、中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种2-取代苯并恶唑衍生物的电化学合成方法,其特征在于,正极和负极分别选自铂电极、镍电极、镁电极、网状玻璃态碳电极、石墨毡电极中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种2-取代苯并恶唑衍生物的电化学合成方法,其特征在于,邻羟基苯胺类衍生物和电解质的投料摩尔比为1:0.3~3。
5.根据权利要求4所述的一种2-取代苯并恶唑衍生物的电化学合成方法,其特征在于,邻羟基苯胺类衍生物和电解质的投料摩尔比为1:0.5~1.5。
6.根据权利要求1所述的一种2-取代苯并恶唑衍生物的电化学合成方法,其特征在于,有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、三氟乙醇、甲苯、氯苯、乙腈、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种2-取代苯并恶唑衍生物的电化学合成方法,其特征在于,式(I)所述的邻羟基苯胺类衍生物在反应体系中的浓度为0.02~1mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种2-取代苯并恶唑衍生物的电化学合成方法,其特征在于,式(I)所述的邻羟基苯胺类衍生物在反应体系中的浓度为0.05~0.5mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种2-取代苯并恶唑衍生物的电化学合成方法,其特征在于,所述电流为2~50mA,所述反应温度为20~60℃。
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