[发明专利]一种5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将2-(2-氟苯甲酰基)丙二腈溶于溶剂中，加入金属催化剂和冰乙酸，抽真空、氮气置换3次，氢气加压，升温，在45～50℃的温度中进行第一次还原反应，反应时间为8～9h；所述溶剂为四氢呋喃、乙腈、丙酮中的一种或几种，2-(2-氟苯甲酰基)丙二腈和所述溶剂的质体比为1:5；所述金属催化剂为10%钯碳、铂碳、氢氧化钯中的一种或几种，且所述金属催化剂的投料量为2-(2-氟苯甲酰基)丙二腈投料量的3～5%；2-(2-氟苯甲酰基)丙二腈与冰乙酸的质量比为1:1.2～1.6；

（2）第一次还原反应完毕后，降温至30℃以下，过滤除去金属催化剂，反应液转入干净的反应釜中，加入雷尼镍以及水，抽真空、氮气置换3次，氢气加压，保温，在15～25℃的温度中进行第二次还原反应，反应时间为15～16h；雷尼镍的投料量为2-(2-氟苯甲酰基)丙二腈投料量的3～7%；

（3）第二次还原反应完毕后，过滤除去雷尼镍，用四氢呋喃洗涤雷尼镍，对滤液进行减压浓缩至出现大量固体，降温，加入四氢呋喃水溶液，保温，搅拌打浆，过滤，水洗，干燥，得到5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲醛。

2.根据权利要求1所述的一种5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）第一次还原反应完毕的判断包括取样进行反应监测，2-(2-氟苯甲酰基)丙二腈剩余至0.5%以下。

3.根据权利要求1所述的一种5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）第二次还原反应完毕的判断包括取样进行反应监测，生成的中间态小于0.2%以下。

4.根据权利要求1所述的一种5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中四氢呋喃水溶液中的四氢呋喃和水的体积比为1:5，减压浓缩的温度范围为40～45℃，保温温度为20～30℃，打浆时间为3～4h。