[发明专利]脱碱精制剂及其制备方法和在干气脱碱性杂质中的应用在审
申请号: | 202111191736.8 | 申请日: | 2021-10-13 |
公开(公告)号: | CN115957592A | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 宋海峰;刘俊涛 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01D53/04 | 分类号: | B01D53/04;B01D53/18 |
代理公司: | 北京至臻永信知识产权代理有限公司 11568 | 代理人: | 张宝香;彭晓玲 |
地址: | 100020 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 精制 及其 制备 方法 干气脱 碱性 杂质 中的 应用 | ||
1.一种脱碱精制剂,其特征在于,所述脱碱精制剂由内至外包括填料、硅烷层、改性层和第一活化层,所述改性层所含有的改性基团选自联苯基、二苯醚基或二硫醚基中的至少一种,第一活化层中含有磺酸基和仲胺基。
2.按照权利要求1所述的脱碱精制剂,其特征在于,所述硅烷层中,硅醚基与硅碳基的摩尔比为0.8~1.2,硅烷层的厚度为50~300微米。
3.按照权利要求1所述的脱碱精制剂,其特征在于,所述改性层中,改性基团含量为0.13~0.27mol/m2,改性层的厚度为40~80微米。
4.按照权利要求1所述的脱碱精制剂,其特征在于,所述第一活化层中,磺酸基的含量为0.4~0.8mol/m2,仲胺基的含量为0.16~0.56mol/m2。
5.按照权利要求1所述的脱碱精制剂,其特征在于,所述的填料为格栅规整填料或波纹规整填料中的至少一种;所述填料的材质为金属、塑料或陶瓷;(优选地,所述的填料为金属波纹丝网规整填料;进一步优选地,所述填料的比表面积为1000~2600m2/m3,孔隙率为74%~85%)。
6.按照权利要求1-5任一所述的脱碱精制剂,其特征在于,所述脱碱精制剂中,在第一活化层外表面还包括第二活化层;进一步优选地,第二活化层中,磺酸基的含量为10~50mmol/m2,仲胺基的含量为16~90mmol/m2,甲氧基的含量为40~270mmol/m2。
7.权利要求1-5任一所述的脱碱精制剂的制备方法,包括:
(1)填料经硅烷化处理,得到硅烷化填料;
(2)用改性剂处理步骤(1)所得的硅烷化填料;
(3)用第一活化剂处理步骤(2)所得的填料,得到脱碱精制剂。
8.按照权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)硅烷化所用的硅烷化试剂选自苯胺甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。
9.按照权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的改性剂包括第一改性组分(第一改性组分选自2,2',5-三氯联苯、2,4,4'-三氯-2-羟基二苯醚、3,3',5,5'-四氯代二苯基二硫醚中的至少一种,优选为2,4,4'-三氯-2-羟基二苯醚)、催化剂和溶剂;所述催化剂选自路易斯酸或路易斯碱中的一种,优选为无水氯化锌、无水四氯化锡、无水氯化铝中的至少一种;所述溶剂选自甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯中的至少一种;
优选地,按质量份数计,第一改性组分:催化剂:溶剂=(10~20):(20~30):(200~300);
进一步优选地,步骤(2)所述改性剂处理为浸泡,改性处理的处理条件如下:液固体积比为1~4,处理温度为30℃~50℃,处理时间为2~4小时。
10.按照权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在用改性剂处理步骤(1)所得的硅烷化填料之后进行改性后处理,得到预活化改性硅烷化填料中间体;其中所述的改性后处理所用的预活化剂为无水甲醇、无水乙醇、无水丙酮中的一种或多种,优选为无水乙醇;
优选地,所述的改性后处理为浸泡,改性后处理条件如下:液固体积比为1~4,温度为60℃~80℃,每次处理时间为0.5~1.0小时,处理次数为2~3次,处理后在惰性气氛中于110℃~130℃干燥0.5~1.0小时。
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