[发明专利]一种膨胀石墨原位沉积纳米金属颗粒的表面改性方法

说明书

本发明公开了一种膨胀石墨原位沉积纳米金属颗粒的表面改性方法，涉及新材料合成制备技术领域。首先称取过硫酸钠、过硫酸氨、过硫酸钾中的任意一种，将其溶于浓硫酸中，再放入石墨搅拌均匀，在微波反应釜中进行快速插层氧化，得到可膨胀石墨；将二氢化钛或二氢化锆分散在乙醇分散剂和N,N‑二甲基甲酰胺活性剂混合溶液中，再加入可膨胀石墨超声处理，使悬浊液中的二氢化钛或二氢化锆均匀分散至可膨胀石墨的表面和内部，过滤取固体产物将其烘干；烘干后的固体产物在保护性气氛下使用微波原位辐照，得到表面均匀沉积、无氧化、界面结合紧密的高导电、导热性能的改性膨胀石墨，整个工艺过程安全、高效、清洁、环保，低能耗适合工业化大规模生产。

技术领域

本发明涉及新材料合成制备技术领域，具体涉及一种膨胀石墨原位沉积纳米金属颗粒的表面改性方法。

背景技术

膨胀石墨作为一种新型功能性碳素材料，由天然石墨鳞片经插层、水洗、干燥、高温膨化得到的一种疏松多孔的蠕虫状物质。膨胀石墨除了具备天然石墨本身的耐冷热、耐腐蚀、自润滑等优良性能以外，还具有天然石墨所没有的柔软、压缩回弹性、吸附性、生态环境协调性、生物相容性、耐辐射性等特性。然而，膨胀石墨在使用时，涉及到石墨与其他组分的相溶性问题，由于石墨表面的矿化度很高，它既不是亲油性物质，也不是亲水性物质。所以必须对石墨表面进行改性才能解决石墨与其他组分的相溶性问题，一般采用石墨表面金属化工艺来达到目的，常用的方法是电化学表面镀，等离子喷涂、化学气相沉积、以及多弧离子镀等方法。然而，上述方法存在反应所用原料成本高、反应所需设备复杂、反应条件苛刻、能耗高、时间长等问题，不适宜大规模化生产。因此，开发一种简单、高效、无氧化表面改性膨胀石墨的方法是至关重要的，以满足批量生产高质量表面改性化膨胀石墨的需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种膨胀石墨原位沉积纳米金属颗粒的表面改性方法，解决现有膨胀石墨表面改性存在的反应所用原料成本高、反应所需设备复杂、反应条件苛刻、能耗高、时间长，难以满足大规模工业化生产的问题。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种膨胀石墨原位沉积纳米金属颗粒的表面改性方法，其特征在于包括如下步骤：

S1.称取过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种，将其溶于浓硫酸中，制得溶液a，将石墨放入溶液a中，并搅拌均匀，得到混合溶液b；

S2.将混合溶液b置于微波水热反应釜中进行氧化插层，控制反应温度为50～80℃，升温速率为80～150℃/min，保温时间为3～10min；

S3.将S2中反应后的混合溶液b取出，通过加入溶液体积1～2倍的蒸馏水稀释未反应的浓硫酸放热进一步增大石墨间距，反应结束后，过滤取固体产物，使用蒸馏水和乙醇反复洗涤至中性后烘干，得到可膨胀石墨；

S4.将二氢化钛或二氢化锆分散在由乙醇分散剂和N,N-二甲基甲酰胺活性剂制备的混合溶液中形成浓度为0.5～3g/L的悬浊液，再将可膨胀石墨放入悬浊液中，超声5～10min使悬浊液中的二氢化钛或二氢化锆均匀分散至可膨胀石墨的表面和内部，超声结束后过滤并将得到的固体产物烘干；

S5.将S4中烘干后的固体产物在保护性气氛下使用微波辐照30～180s，使得可膨胀石墨在膨胀的过程中原位沉积金属颗粒，最后得到黑色蠕虫状产物，即表面沉积金属的膨胀石墨。

更进一步的技术方案是所述步骤S1中硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种与浓硫酸的质量比为1:15～25，浓硫酸浓度为98％。

更进一步的技术方案是所述步骤S1中石墨大小为8000-50目，石墨与浓硫酸质量比为1:50～100。

更进一步的技术方案是所述步骤S2中微波水热功率为800-1200W，微波频率为2450±50或915±50MHz。

更进一步的技术方案是所述步骤S3和S4中干燥使用鼓风干燥箱干燥，干燥温度60～90℃，干燥时间5-20min，水残余量1～3％。