[发明专利]一种膨胀石墨原位沉积纳米金属颗粒的表面改性方法

权利要求书

1.一种膨胀石墨原位沉积纳米金属颗粒的表面改性方法，其特征在于包括如下步骤：

S1.称取过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种，将其溶于浓硫酸中，制得溶液a，将石墨放入溶液a中，并搅拌均匀，得到混合溶液b；

S2.将混合溶液b置于微波水热反应釜中进行快速氧化插层，控制反应温度为50～80℃，升温速率为80～150℃/min，保温时间为3～10min；

S3.将S2中反应后的混合溶液b取出，通过加入溶液体积1～2倍的蒸馏水稀释未反应的浓硫酸放热进一步增大石墨间距，反应结束后，过滤取固体产物，使用蒸馏水和乙醇反复洗涤至中性后烘干，得到可膨胀石墨；

S4.将二氢化钛或二氢化锆分散在由乙醇分散剂和N,N-二甲基甲酰胺活性剂制备的混合溶液中形成浓度为0.5～3g/L的悬浊液，再将可膨胀石墨放入悬浊液中，超声5～10min使悬浊液中的二氢化钛或二氢化锆均匀分散至可膨胀石墨的表面和内部，超声结束后过滤并将得到的固体产物烘干；

S5.将S4中烘干后的固体产物在保护性气氛下通过微波辐照30～180s，使得可膨胀石墨在膨胀的过程中原位均匀沉积金属颗粒，最后得到黑色蠕虫状产物，即表面沉积金属的膨胀石墨。

2.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨原位沉积纳米金属颗粒的表面改性方法，其特征在于：所述步骤S1中过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种与浓硫酸的质量比为1:15～25，浓硫酸浓度为98％。

3.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨原位沉积纳米金属颗粒的表面改性方法，其特征在于：所述步骤S1中石墨大小为8000-50目，石墨与浓硫酸质量比为1:50～100。

4.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨原位沉积纳米金属颗粒的表面改性方法，其特征在于：所述步骤S2中微波水热功率为800-1200W，微波频率为2450±50或915±50MHz。

5.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨原位沉积纳米金属颗粒的表面改性方法，其特征在于：所述步骤S3和S4中烘干使用鼓风干燥箱干燥，干燥温度60～90℃，干燥时间5～20min，水残余量1～3％。

6.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨原位沉积纳米金属颗粒的表面改性方法，其特征在于：所述步骤S4中可膨胀石墨与二氢化钛或二氢化锆质量比为1：0.1～0.8；N,N-二甲基甲酰胺：乙醇体积比为0.1～0.2：1；乙醇浓度为99.7％，二氢化钛或二氢化锆粒径小于325目。

7.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨原位沉积纳米金属颗粒的表面改性方法，其特征在于：所述步骤S5中微波功率为500-3000W，微波频率为2450±50或915±50MHz。