[发明专利]一种超低灰煤基电容炭的制备方法

说明书

本发明公开了一种超低灰煤基电容炭的制备方法，包括(1)将原料无烟煤粉碎然后筛分，得到筛下物煤粉；(2)向所得煤粉中加入酸和分散剂进行反应处理，然后对反应产物进行固液分离、洗涤和干燥，得到酸处理煤；(3)将所得酸处理煤活化处理，得到活化料；(4)向所得活化料中加入水和络合剂，然后在超声条件下进行电泳处理；和(5)将步骤(4)所得产物经固液分离、洗涤并干燥得到煤基电容炭。本发明得到的电容炭具有大的比表面积，超低的灰分，可直接作为产品，也可根据生产要求做成电极材料应用于储能领域。煤基电容炭用作电极材料时，表现出高的比电容，良好的倍率特性。

技术领域

本发明涉及煤基碳材料领域，尤其涉及一种超低灰煤基电容炭的制备方法。

背景技术

煤基电容炭的灰分几乎全部来自原料煤,灰成分主要有SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、Fe₂O₃、K₂O、Na₂O等。灰分对煤基电容炭的制造过程及产品的性能产生很大的影响。在制造过程中，灰分中多数无机质对活化过程中的造孔有一定的影响，特别是比表面积方面；煤基电容炭灰分过高，对其在电极材料的应用很受限，会影响电极材料的比电容值的大小。在制备煤基电容炭过程中常见的脱灰方法有直接酸洗脱灰，或者酸碱混合脱灰等。然而由于加酸碱脱灰反应完毕进行洗涤时，会出现一层油膜，油膜中还存在一些未反应的煤以及其他的杂质，这会对最终灰分的结果产生不良的影响。还存在采用常见的脱灰方法处理，一些金属离子无法去除，对整个电极材料的性能有影响。

另外，现有专利技术多以木质、稻壳等生物质材料为原料制备超级电容炭，通过论文可以查到。而现有的超级电容炭多以烟煤、无烟煤为原料制备，则多是简单的采用酸碱脱灰技术和常规炭活化工艺，制备的超级电容炭灰分高，电容性能较差。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种超低灰煤基电容炭的制备方法，以便成功制备出高性能的煤基电容炭，可以用于电极材料或者直接作为产品。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种超低灰煤基电容炭的制备方法，其中，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将原料无烟煤粉碎然后筛分，得到筛下物煤粉；

(2)向所得煤粉中加入酸和分散剂进行反应处理，然后对反应产物进行固液分离、洗涤和干燥，得到酸处理煤；

(3)将所得酸处理煤活化处理，得到活化料；

(4)向所得活化料中加入水和络合剂，然后在超声条件下进行电泳处理；和

(5)将步骤(4)所得产物经固液分离、洗涤并干燥得到煤基电容炭。

根据本发明的制备方法，优选地，步骤(1)中的筛分为多级筛分，多级筛分后所得筛下物煤粉的粒度小于400目(也即可以通过400目的泰勒标准筛)，比如依次通过200目筛、300目筛和400目筛。

根据本发明的制备方法，优选地，步骤(2)中，向所得煤粉中加入酸和分散剂进行反应处理时分两步进行，其中第一步为加入氢氟酸和分散剂进行反应处理，第二步为进一步加入盐酸和硫酸中的一种以及分散剂进行反应处理。

根据本发明的制备方法，优选地，在第一步和第二步中，酸的加入量与煤粉的质量比为2:1-6:1，比如3：、4:1或5:1；本领域技术人员理解，在第一步和第二步中的酸为酸溶液，其中酸的浓度可以为20-30wt％。

根据本发明的制备方法，优选地，在第一步和第二步中，所述分散剂的加入量为煤粉质量的0.2-2wt％，比如0.5wt％、1wt％或1.5wt％。