[发明专利]一种CVD系统及制备大尺寸炭／炭复合材料的方法

说明书

本发明提供了一种CVD系统及制备大尺寸炭/炭复合材料的方法，所述系统包括CVD气相沉积炉，所述CVD气相沉积炉包括炉体、设于炉体内相连通的下加热区及上加热区和贯穿于上下加热区内的料柱组，所述炉体的侧壁内设有分别对上下加热区加热的第一加热腔和第二加热腔，所述下加热区内设有由下到上依次设置的第一预热导流机构和第一装料分流机构，所述上加热区设有补气结构和第二装料分流机构，所述炉体侧壁设有与第一加热腔联通的氮气进气口。通过分层导向进气且分层预热，优化了流场，提高产品质量均一性。CVD过程中控制气体定向流动，结合优化的温度、压力和气体流速的控制，实现大尺寸热场坩埚炭/炭复合材料的快速制备。

技术领域

本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种CVD系统及制备大尺寸炭/炭复合材料的方法。

背景技术

单晶硅炉热场材料系统对于拉单晶成品率、拉晶速率及硅棒质量都有很大的影响，对于单晶硅厂家来说，降低热场材料的制备成本和提高热场材料的品质和质量，对于制备单晶的的质量和成本至关重要，因此热场材料性能和成本的改善一直备受行业关注。炭/炭复合材料是由碳纤维增强碳基体组成的结构复合材料，它不仅可以作为高温材料使用，也可以作为结构材料承载负荷，具有高强度、高模量、高导热导电能力，低密度、低热膨胀系数、耐高温、耐腐蚀、吸震性好、化学稳定性好，已广泛应用于航空、航天、高铁、太阳能光伏热场材料等领域。由于炭/炭复合材料可以制造大尺寸结构件，它将逐步取代石墨，成为主流高温热场结构材料。

致密化过程对于C/C复合材料的性能、制备周期、生产成本等至关重要，通常利用具有良好流动性的气态或液态前驱体充分填满预制体孔隙，经过高温或高压等处理工艺使前驱体转化为基体碳，从而生成致密的C/C复合材料。由于化学气相沉积(CVD)制备过程可精确控制，产品性能优异，是当前工业化生产中应用最早和最广的方法。但该方法制备效率低、周期长、成本高，需要掌握沉积机理的基础上开发适合特定产品的高效CVD技术，已获得高质量和低成本产品。

CVD过程通常会在样件的内外形成一定的压差，以促进气体向预制体的中心部分扩散，同时气体在沉积室的定向流动，将有效控制气体在炉内的停留时间，避免碳原子在产品局部区域堆积，形成炭黑或者在产品表面结壳，阻止进一步的沉积。目前热场材料的尺寸已经从28寸、32寸逐步向36寸和40寸过渡，产品尺寸增加对于设备的要求更高。大尺寸CVD炉是降低材料成本的最佳选择。但是大尺寸CVD炉由于温度场、流场和压力场的不稳定，沉积过程中很容易出现炭黑，生产的产品性能不均一。炭黑和焦油的产生降低了真空系统的效率。同时沉积过程中的炭黑和焦油需要定期清理，需要拆卸过滤罐，清理管路，增加了设备的维修成本，提高了产品的制造成本。

现有CVD炉，由于直径大，高度高，底部进气时，炉体由于高，气体在炉内的停留时间长，炉体上部沉积效率低。由于气体使用的流量大，炉底气体如果预热不好，很容易造成底部温度不足，气体沉积效率低，综合起来，大尺寸炉子沉积时，如果控制不好流场，很容易造成产品质量不均一。

同时由于炉子尺寸变大，在轴向和径向容易出现大的温差，温度高的地方沉积速率快，温度低的地方沉积速率慢。沉积快容易在产品表面结壳，沉积慢则需要更长的时间让产品的密度达到设计值。为了制备高质量、低成本的产品，在多孔预制体内的热解炭沉积过程必须是均匀的。

发明内容

本发明旨在解决现有技术中存在的技术问题。为此，本发明提供一种CVD系统及制备大尺寸炭/炭复合材料的方法，目的是提高沉积的均匀性。