[发明专利]一种甲烷二磺酸亚甲酯及其制备方法有效
| 申请号： | 202111151090.0 | 申请日： | 2021-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN113801092B | 公开（公告）日： | 2023-01-10 |
| 发明（设计）人： | 岳敏;曾益平;李斌 | 申请（专利权）人： | 深圳市研一新材料有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D327/00 | 分类号： | C07D327/00 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 潘登 |
| 地址： | 518110 广东省深圳市龙华区观澜街道新*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲烷 二磺酸亚甲酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，其包含以下步骤：
(1)磺化反应步骤
采用甲烷磺酸与磺化试剂进行磺化反应，得到包含甲烷二磺酸的磺化反应液；
(2)关环反应步骤
将步骤(1)得到的磺化反应液与缩合试剂在脱水剂三氧化硫的作用下进行关环反应，进行冷却，得到甲烷二磺酸亚甲酯粗品；
(3)提纯步骤
将步骤(2)得到的甲烷二磺酸亚甲酯粗品提纯，得到甲烷二磺酸亚甲酯产品；
步骤(1)中，在甲烷磺酸中，相对于甲烷磺酸而言包含6.0mol％的甲烷磺酰氯；
步骤（2）中三氧化硫兼做溶剂，不使用除三氧化硫之外的其它溶剂。
2.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，
在磺化步骤(1)中，所述磺化试剂选自三氧化硫、浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸中的一种或两种以上。
3.根据权利要求2所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，在磺化步骤(1)中，所述磺化试剂为三氧化硫或氯磺酸。
4.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，
在磺化步骤(1)中，甲烷磺酸与磺化试剂的摩尔比为1：1.0～10.0。
5.根据权利要求4所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，在磺化步骤(1)中，甲烷磺酸与磺化试剂的摩尔比为1：1.0～5.0。
6.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，在磺化步骤(1)中，反应温度为30℃～200℃。
7.根据权利要求6所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，在磺化步骤(1)中，反应温度为60～160℃。
8.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，在磺化步骤(1)中，反应时间为1～24h。
9.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，
在关环反应步骤(2)中，所述缩合试剂为无水甲醛、多聚甲醛、三聚甲醛中的一种或两种以上。
10.根据权利要求9所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，在关环反应步骤(2)中，所述缩合试剂为多聚甲醛和三聚甲醛。
11.根据权利要求10所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，在关环反应步骤(2)中，所述缩合试剂为三聚甲醛。
12.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，
在关环反应步骤(2)中，关于所述关环反应中的甲烷磺酸与缩合剂与脱水剂三氧化硫的摩尔比，甲烷磺酸：(-CH2O-)：脱水剂三氧化硫为1：(1.0～5.0)：(1.0～10.0)。
13.根据权利要求12所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，在关环反应步骤(2)中，关于所述关环反应中的甲烷磺酸与缩合剂与脱水剂三氧化硫的摩尔比，甲烷磺酸：(-CH2O-)：脱水剂三氧化硫为1：(1.0～2.0)：(1.0～9.0)。
14.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，在关环反应步骤(2)中，反应温度为60～120℃，反应时间为1～12h。
15.根据权利要求1所述的甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，其特征在于，
在关环反应步骤(2)中，进行液态均相反应。
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