[发明专利]一种含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法

说明书

本发明公开了一种含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法，包括如下步骤：提取硫酸镁晶体：将废液冷却后固液分离得到硫酸镁冷却晶体和含有硫酸镁溶液、甲醇以及水的离心废液；离心废液加热处理：将离心废液加热蒸发后得到含有硫酸镁蒸发结晶和硫酸镁溶液的蒸发底液以及甲醇与水的蒸汽混合物；蒸发底液循环利用：将蒸发底液再次进行提取硫酸镁晶体的操作；提取甲醇和水：将甲醇与水的蒸汽混合物冷凝后利用纳米纤维膜蒸发器进行甲醇和水的分离，本发明能将废液中的甲醇、硫酸镁、水分别以高纯度的甲醇、硫酸镁晶体以及清水进行回收利用，不形成二次污染，节能环保，同时能提升企业的经济效益，符合企业的实际使用需求。

技术领域

本发明涉及一种甲醇废液再回收方法，尤其涉及一种含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法。

背景技术

在碘甲烷的生产过程中，排出大量的含有硫酸镁固体的甲醇废液，废液中含有大量已经析出硫酸镁固体、5%-20%体积浓度的甲醇、少量的碘甲烷、微量的甲醚等有机废水，该类废水目前尚未有合适的处理方法。

目前大多的生产企业将该类废水进行收集后，作为危险化学废液委托第三方处理机构进行处理，该类废水的委托处理单价高，委外处理的单价一般为5-6000元/吨,并且因废水中含有大量的硫酸镁盐固体，并且废水为接近硫酸镁的饱和溶液，废水的密度大，接近1.7kg/cm3,所带来的体积处理单价也随之升高，所以处理成本较高。

但是即使是由第三方处理机构也进行处理，也往往只是对废液采用稀释、勾兑或混合其它的废水进行处理，没有根本性的解决问题，并且可能对外部环境造成破坏，也无法满足企业的需求。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种能将废液中的甲醇、硫酸镁、水分别以高纯度的甲醇、硫酸镁晶体以及清水进行回收利用，不形成二次污染，节能环保，同时能提升企业的经济效益的含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法，包括如下步骤：

提取硫酸镁晶体：将废液冷却后固液分离得到硫酸镁冷却晶体和含有硫酸镁溶液、甲醇以及水的离心废液；

离心废液加热处理：将离心废液加热蒸发后得到含有硫酸镁蒸发结晶和硫酸镁溶液的蒸发底液以及甲醇与水的蒸汽混合物；

蒸发底液循环利用：将蒸发底液再次进行提取硫酸镁晶体的操作；

提取甲醇和水：将甲醇与水的蒸汽混合物冷凝后利用纳米纤维膜蒸发器进行甲醇和水的分离。

进一步的，将废液冷却后固液分离得到硫酸镁冷却晶体和含有硫酸镁溶液、甲醇以及水的离心废液的步骤如下：

S01将40-50℃的废液流入冷凝结晶罐中，冷凝结晶罐的夹套内通入低温冷却水将废液冷却至10-15℃，使废液中的硫酸镁在冷却时析出冷却结晶；

S02 将硫酸镁冷却结晶与离心废液一起输送至刮刀离心机处固液分离后得到硫酸镁冷却结晶和离心废液。

进一步的，在S02后还包括如下步骤：将硫酸镁冷却结晶送至固体干燥设备进一步干燥，得到硫酸镁成品；离心废液被送至饱和液贮罐中进行保存。

进一步的，将离心废液加热蒸发后得到含有硫酸镁蒸发结晶和硫酸镁溶液的蒸发底液以及甲醇与水的蒸汽混合物的步骤如下：

离心废液送至浓缩蒸发器中进行负压蒸发，蒸发温度在70℃-85℃，真空度为-79.99Kpa~-85.66Kpa，随着温度的升高，离心废液中水的蒸出，最后得到含有硫酸镁蒸发结晶和硫酸镁溶液的蒸发底液以及甲醇与水的蒸汽混合物。

进一步的，将蒸发底液再次进行提取硫酸镁晶体的操作如下：

将蒸发底液回流至冷凝结晶罐，将蒸发底液的温度从70-75℃降至10-15℃，使硫酸镁在冷却时有硫酸镁冷却结晶析出，然后再次进行固液分离后循环操作。

进一步的，将甲醇与水的蒸汽混合物冷凝后利用纳米纤维膜蒸发器进行甲醇和水的分离的步骤如下：