[发明专利]一种利用连续流管式反应器合成瑞舒伐他汀酯的方法在审
| 申请号： | 202111130524.9 | 申请日： | 2021-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN113831295A | 公开（公告）日： | 2021-12-24 |
| 发明（设计）人： | 陈本顺;李大伟;徐春涛;尹强;江涛;钱若灿;张维冰;于娜娜;许鹏;罗威 | 申请（专利权）人： | 江苏福瑞康泰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/42 | 分类号： | C07D239/42 |
| 代理公司： | 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 | 代理人： | 吕鹏涛;王海云 |
| 地址： | 223800 江苏省宿迁市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 连续 流管 反应器 合成 瑞舒伐 方法 | ||
1.一种利用连续流管式反应器合成瑞舒伐他汀酯的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)将化合物1与溶剂混合，搅拌均匀，得物料A；
(2)配制0.01～0.05mol/L硫酸溶液，得物料B；
(3)将所述物料A和所述物料B分别泵入至管式反应器中进行化学反应，反应温度为35～45℃，反应时间为40～80s；待反应结束后，将所得反应液调节其pH至6.5～7.5，分液、减压浓缩、重结晶、离心、烘干后，得到目标产物，具体合成路线如下：
其中，
R代表甲基、乙基或叔丁基；
在步骤(1)中，所述溶剂为丙酮、DCM或DMF中的一种或几种；
在步骤(3)中，化合物1与硫酸的摩尔比为1:0.02～0.06。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，化合物1与硫酸的摩尔比为1:0.02～0.04。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，化合物1与硫酸的摩尔比为1:0.03。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，反应温度为35～40℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，反应温度为38℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，反应时间为45～60s，优选为50s。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述溶剂为DCM；所述物料A中化合物1的百分含量为4～15％，优选为8％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述硫酸溶液中硫酸的浓度为0.02mol/L。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述连续流管式反应器包括预热器I和预热器II，所述预热器I与所述预热器II分别与所述管式反应器的进料口连接；所述物料A置于原料罐A中，所述原料罐A与所述预热器I之间的管路上设有计量泵I；所述物料B置于原料罐B中，所述原料罐B与所述预热器II之间的管路上设有计量泵II。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第一管式反应器的材质是单晶硅、陶瓷、耐腐不锈钢、耐腐合金或聚四氟乙烯。
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