[发明专利]一种光学树脂单体的制备方法及其反应系统有效
| 申请号: | 202111128549.5 | 申请日: | 2021-09-26 |
| 公开(公告)号: | CN113831441B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
| 发明(设计)人: | 周法现;黄嘉诚 | 申请(专利权)人: | 湖北巴乐福化工科技有限公司 |
| 主分类号: | C08F218/16 | 分类号: | C08F218/16;C08F212/08;C08F222/14;C08F222/20 |
| 代理公司: | 武汉经世知识产权代理事务所(普通合伙) 42254 | 代理人: | 邱雨家 |
| 地址: | 434000 湖北省荆州市公安县青吉*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 光学 树脂 单体 制备 方法 及其 反应 系统 | ||
1.一种光学树脂单体的制备方法,其特征在于:按以下步骤进行:
S1:按质量份数计,将对苯二甲酸二甲酯140-150份、烯丙醇280-320份、氢氧化钙1-2份,依次加入玻璃反应釜(1)中,通入氮气保护,之后采用程序升温的方式,反应12-15h,得到反应液,同时在玻璃反应釜(1)上设置冷凝回流装置(2),对烯丙醇进行冷凝回流,对产物甲醇进行回收;
S2:将S1中得到的反应液转入减压蒸馏釜中,升温至140℃减压蒸馏6-10h,产生的蒸气经冷凝装置分别收集前馏分和后馏分;
S3:将S2中得到的后馏分、丙二醇10-15份以及氢氧化钙1-2份加入到缩合反应釜中,搅拌升温至110-120℃,而后保温搅拌反应17-19h,反应后得到混合物I;
S4:按质量份数计,将双酚A二缩水甘油醚86-96份投入调配釜中,升温至90℃恒温并开启搅拌,待固体物料全部溶解后,投入对苯二甲酸17-20份、三苯基膦0.3-0.5份、4-甲氧基苯酚0.3-0.5份,然后升温至100℃,保温反应2h后,在1h内升温至120℃,反应8h,取样测试酸值,当酸值不大于20时,停止加热,之后在反应物冷却至85℃后,加入丙烯酸18-20份,升温至90℃保温反应5h,之后升温至95-100℃,反应10h,取样测试酸值,当酸值小于1.5时,停止反应,得到混合物II;
S5,制备光学树脂单体:将S3中得到的混合物I和S4中得到的混合物II加入混合釜中,混合物I与混合物的比例在1:1-3:2的范围内,按质量份数计,再加入苯乙烯15-17份、马来酸二丁酯15-17份、一缩二乙二醇二碳酸烯丙酯30-34份,48-52℃下混合搅拌2h,然后过滤得到光学树脂单体;
步骤S1中,所述程序升温的过程包括首先升温至70℃,开启搅拌装置,然后升温至80℃,玻璃反应釜(1)中出现沸腾,随着反应时间进行,当沸腾变缓后,逐渐升高温度至100℃,反应10h,取样测试产物得率,当产物得率大于90%时,升温至120℃,再反应0.5-1h,之后取样测试产物得率,当产物得率大于95%时,停止反应。
2.根据权利要求1所述的一种光学树脂单体的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述前馏分包括甲醇和烯丙醇,所述后馏分为对苯二甲酸二烯丙酯。
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