[发明专利]一种光学树脂单体的制备方法及其反应系统

说明书

本发明涉及光学树脂单体领域，公开了一种光学树脂单体的制备方法及其反应系统，按以下步骤进行：S1，制备对苯二甲酸二烯丙酯；S2，对苯二甲酸二烯丙酯的纯化；S3，制备混合物I；S4，制备混合物II；S5，制备光学树脂单体；本发明将混合物II加入光学树脂单体后，增加光学树脂单体的力学性能，增加材料硬度和抗冲压性能，便于后期的镜片的加工，其次使得光学树脂单体制得的镜片的耐候耐腐得到了提升，最后，混合物II聚酯部分的不饱和双键提供了自由基加聚反应的能力，可以与对苯二甲酸二烯丙酯聚合物进一步发生聚合，生成大分子化合物，增加光学树脂单体的力学性能。

技术领域

本发明涉及光学树脂技术领域，特别涉及一种光学树脂单体的制备方法及其反应系统。

背景技术

光学树脂单体是用于制备镜片的原料，它的要求是光透过超过90％、无色通透以及具有优异的胶结性能，发生固化时收缩小，并且较低温度进行固化等优点，但是现有的光学树脂单体存在抗冲压性能差，导致镜片加工成型困难，不易生产的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种光学树脂单体的制备方法及其反应系统，旨在解决光学树脂单体抗冲压性能差，导致成型困难的问题。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种光学树脂单体的制备方法，按以下步骤进行：

S1：按质量份数计，将对苯二甲酸二甲酯140-150份、烯丙醇280-320份、氢氧化钙1-2份，依次加入玻璃反应釜中，通入氮气保护，之后采用程序升温的方式，反应12-15h，得到反应液，同时在玻璃反应釜上设置冷凝回流装置，对烯丙醇进行冷凝回流，对产物甲醇进行回收；

S2：将S1中得到的反应液转入减压蒸馏釜中，升温至140℃减压蒸馏6-10h，产生的蒸气经冷凝装置分别收集前馏分和后馏分；

S3：将S2中得到的后馏分、丙二醇10-15份以及氢氧化钙1-2份加入到缩合反应釜中，搅拌升温至110-120℃左右，而后保温搅拌反应17-19h，反应后得到混合物I；

S4：按质量份数计，将双酚A二缩水甘油醚86-96份投入调配釜中，升温至90℃恒温并开启搅拌，待固体物料全部溶解后，投入对苯二甲酸17-20份、三苯基膦0.3-0.5份、4-甲氧基苯酚0.3-0.5份，然后升温至100℃，保温反应2h后，在1h内升温至120℃，反应8h，取样测试酸值，当酸值不大于20时，停止加热，之后在反应物冷却至85℃后，加入丙烯酸18-20份，升温至90℃保温反应5h，之后升温至95-100℃，反应10h，取样测试酸值，当酸值小于1.5时，停止反应，得到混合物II；

S5，制备光学树脂单体：将S3中得到的混合物I和S4中得到的混合物II加入混合釜中，按质量份数计，再加入苯乙烯15-17份、马来酸二丁酯15-17份，48-52℃下混合搅拌2h，然后过滤得到光学树脂单体。

通过上述技术方案，在S1反应中，在现有的对苯二甲酸二烯丙酯的生产工艺上进行改进，调整原料的比例，同时在玻璃反应釜上设置冷凝回流装置，采取程序升温的方式，将产生的甲醇不断从玻璃反应釜中蒸馏出来进行收集，而将原料烯丙醇重新回流到玻璃反应釜中，促使反应正向进行，从而提高对苯二甲酸二烯丙酯的得率，可以达到95％以上。

在S3的反应中，将对苯二甲酸二烯丙酯进行缩合反应，生成对苯二甲酸二烯丙酯多聚物，增加对苯二甲酸二烯丙酯的分子链长度，从而增加光学树脂单体的力学性能。