[发明专利]一种纳米氧化铜-石墨相氮化碳复合材料的制备方法及其制备用干燥装置

说明书

本发明公开了一种纳米氧化铜‑石墨相氮化碳复合材料的制备方法及其制备用干燥装置，通过按比例称取三聚氰胺或二聚氰胺，以及硝酸铜，加入溶剂中进行搅拌，然后通过干燥装置进行蒸发干燥，将干燥得到的固体研磨后放入加热炉中煅烧，可得纳米CuO@g‑C3N4复合材料。本发明的制备方法成本低，操作简便，适用于规模化批量生产，所得产物粒度较小，氮化碳复合材料晶面间距较大，层间结合力更弱；干燥装置采用多蒸馏瓶层叠设计，生产效率高，整体占用空间小，通过搅拌组件可防止蒸馏瓶内的溶剂进入到蒸发管和收集瓶内，提高蒸发速度，通过柔性出水头将热水淋至蒸馏瓶上部，使得蒸馏瓶全瓶身均能接触热水，提高蒸发速度。

技术领域

本发明涉及纳米复合材料技术领域，特别是一种纳米氧化铜-石墨相氮化碳复合材料的制备方法及其制备用干燥装置。

背景技术

石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种微溶于水的平面二维片层结构的材料，与石墨烯有着相类似的二维层状结构，其堆叠方式是以C-N片层为核心。g-C3N4总共以五种形式存在，常温下类石墨相的氮化碳是五种当中结构最稳定的。g-C3N4的耐热性很高，在耐强酸、强碱方面有着优秀的表现。氮化碳的制备可以通过选用一些富氮原料进行热缩聚制备出来。例如：三聚氰胺、二氰二胺、尿素、硫脲和硫氰酸铵等，而且制备工艺简单方便。

以g-C3N4为基体的复合材料也逐渐表现出了优异的性能，而大部分氮化碳纳米复合材料的制备均采用了常见的两步法，即石墨相氮化碳的制备、氮化碳纳米复合材料的制备。两步法合成步骤及处理工艺繁琐，不适合工业化生产。如专利申请号为2018113144517（石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点催化材料及其制备方法）中所描述，g-C3N4作为载体可以制备高效的析氢催化剂。在制备过程中仍采用的两步法制备氧化亚铜复合氮化碳结构，首先是氮化碳的制备其次是氧化亚铜与氮化碳的复合。如专利公开号为CN105032465B（金属氧化物/氮化碳复合材料及其制备方法和应用）中提到，将金属盐与氮化碳充分混合后，通过水热法可以制备纳米复合材料。

制备过程中，需要干燥装置进行干燥，目前大多使用旋转蒸发仪在常温下进行干燥，旋转蒸发仪是在减压情况下，保持盛装有反应物、溶剂的烧瓶持续转动，使烧瓶的瓶壁均匀受热，并使烧瓶的瓶壁上附有一层溶液液膜，从而增大蒸发面积，加快蒸发速率，快速蒸发易挥发溶剂的药学实验仪器。

目前使用的旋转蒸发仪在抽真空使用过程中，由于蒸馏瓶内的溶剂容易发生暴沸或产生大气泡，溶剂发生暴沸或者大气泡破裂后容易溢流到回收瓶内，这样会污染回收瓶内溶剂；另外蒸发瓶的加热采用水浴锅加热，水浴锅只能从底部对蒸发瓶进行加热，蒸发瓶旋转过程中，旋转至水面上方的部分无法持续受到水浴加热，温度会降低，从而影响蒸发速度；旋转蒸发仪一般只配置单个蒸馏瓶，生产效率低，不适用于规模化批量生产。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种纳米氧化铜-石墨相氮化碳复合材料的制备方法及其制备用干燥装置。

实现上述目的本发明的技术方案为，一种纳米氧化铜-石墨相氮化碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：

按（2～7）:1的重量比称取第一原料和第二原料，将第一原料和第二原料加入溶剂中进行搅拌，使第一原料和第二原料均匀分散于溶剂中，然后通过干燥装置进行蒸发干燥；其中，第一原料为三聚氰胺或二聚氰胺，第二原料为硝酸铜；第一原料使用量按其煅烧得到的g-C3N4的产率换算得到的，其中不同的煅烧条件产率为45%～51%不等；

将干燥得到的固体研磨后放入容器内，再将容器放入加热炉中，温度控制500～550℃，煅烧3～5小时，得纳米CuO@g-C3N4复合材料。氧化铜能均匀分布在氮化碳的表面，且改变了与纯氮化碳的亮黄色，相比颜色呈棕色。

所述溶剂为丙酮、乙醇和水中的一种或多种的混合。

所述容器为石英方舟坩埚，所述加热炉为管式加热炉。

所述煅烧过程中使用氮气保护，氮气保护气流速为0.4L/min。