[发明专利]一种载镧石墨烯气凝胶磷吸附剂的制备方法

说明书

一种载镧石墨烯气凝胶磷吸附剂的制备方法，涉及一种磷吸附剂的制备方法。本发明要解现有粉末状吸附剂利用率低、吸附量小、易随水流流失、难以回收利用的问题，解决现有镧负载方法的负载不均匀，镧离子易溶出，制备方法复杂的问题。方法：一、水合氧化镧溶胶的制备；二、载镧石墨烯气凝胶的制备。本发明用于载镧石墨烯气凝胶磷吸附剂的制备。

技术领域

本发明涉及一种磷吸附剂的制备方法。

背景技术

磷通常被认为是造成自然水体富营养化的限制性营养物质，同时，它也是全球粮食生产的基本元素。然而磷在地球元素循环中大多是线性的，从磷矿开采出的磷经使用后随水流汇入河流，最终沉积在大海底部，很少有循环的途径。因此，需要对含磷水体中的磷进行去除和回收。

目前，常用的方法有结晶法和吸附法。结晶法如鸟粪石结晶法比较适用于高浓度磷溶液的回收。低浓度的磷溶液会消耗更多的试剂，因此会产生更多的废水，在经济上和环境上都不划算。吸附法是一种适应性较强的方法，可用于回收或富集低浓度磷。

各种过渡金属氧化物如氧化铁、氧化锆和氧化镧由于与磷酸盐的特殊配位作用，是磷酸盐的高效吸附剂。近年来，氧化镧水合物已被证明具有超高的吸附能力和对磷的特异性亲和力。氧化镧水合物对环境无害，在地壳中含量丰富，因此是一种很有前途的磷吸附回收候选物。然而，普通的氧化镧水合物制备过程中容易团聚使其比表面积减小，磷吸附利用率降低。其次用于磷吸附的氧化镧水合物一般以细小颗粒的形式存在，容易随水流流失，难以在连续流系统中使用。目前，采用的方法通常是将氧化镧水合物负载在大比表面积的材料中，例如生物质碳、活性炭、有机聚合物等来解决上述问题。但目前的方法仍存在氧化镧水合物负载不均匀，镧离子易溶出，制备方法复杂等一系列问题。

发明内容

本发明要解现有粉末状吸附剂利用率低、吸附量小、易随水流流失、难以回收利用的问题，解决现有镧负载方法的负载不均匀，镧离子易溶出，制备方法复杂的问题。进而提供一种载镧石墨烯气凝胶磷吸附剂的制备方法。

一种载镧石墨烯气凝胶磷吸附剂的制备方法，它是按以下步骤进行的：

一、水合氧化镧溶胶的制备：

①、将La(NO₃)₃·6H₂O溶于去离子水中，得到La(NO₃)₃溶液，在搅拌条件及冰水浴中，向La(NO₃)₃溶液滴加氨水直至pH为9～11，得到乳白色溶液；

②、将乳白色溶液离心，得到白色沉淀，将白色沉淀洗涤并冷冻干燥，得到水合氧化镧粉末；

③、将水合氧化镧粉末加入到去离子水中并超声，得到水合氧化镧溶胶；

所述的水合氧化镧粉末的质量与去离子水的体积比为1g:(100～200)mL；

二、载镧石墨烯气凝胶的制备：

①、向氧化石墨烯水溶液中加入抗坏血酸钠并溶解，然后加入水合氧化镧溶胶，在室温下搅拌均匀，得到混合溶液；

所述的氧化石墨烯水溶液的浓度为1mg/L～5mg/L；所述的氧化石墨烯水溶液与水合氧化镧溶胶的体积比为1:(0.2～0.5)；所述的氧化石墨烯水溶液的体积与抗坏血酸钠的质量比为1mL:(5～15)mg；

②、向混合溶液中滴加氢氧化钠溶液直至pH为11～12，得到调节pH后的混合溶液；

③、在温度为80℃～90℃的条件下，将调节pH后的混合溶液加热3h～5h，得到负载水合氧化镧的石墨烯水凝胶；

④、将负载水合氧化镧的石墨烯水凝胶依次用去离子水和乙醇洗涤数次，最后冷冻干燥，得到载镧石墨烯气凝胶。

本发明的有益效果是：