[发明专利]一种载镧石墨烯气凝胶磷吸附剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 202111121347.8 申请日: 2021-09-24
公开(公告)号: CN113750964B 公开(公告)日: 2022-09-13
发明(设计)人: 安瑞;王璞;南军;靳军涛;刘洪;吕永红;田禹 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学;中广核环保产业有限公司
主分类号: B01J20/20 分类号: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10
代理公司: 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 代理人: 侯静
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 凝胶 吸附剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种载镧石墨烯气凝胶磷吸附剂的制备方法,其特征在于它是按以下步骤进行的:

一、水合氧化镧溶胶的制备:

①、将La(NO3)3·6H2O溶于去离子水中,得到La(NO3)3溶液,在搅拌条件及冰水浴中,向La(NO3)3溶液滴加氨水直至pH为9~11,得到乳白色溶液;

②、将乳白色溶液离心,得到白色沉淀,将白色沉淀洗涤并冷冻干燥,得到水合氧化镧粉末;

③、将水合氧化镧粉末加入到去离子水中并超声,得到水合氧化镧溶胶;

所述的水合氧化镧粉末的质量与去离子水的体积比为1g:(100~200)mL;

二、载镧石墨烯气凝胶的制备:

①、向氧化石墨烯水溶液中加入抗坏血酸钠并溶解,然后加入水合氧化镧溶胶,在室温下搅拌均匀,得到混合溶液;

所述的氧化石墨烯水溶液的浓度为1mg/L~5mg/L;所述的氧化石墨烯水溶液与水合氧化镧溶胶的体积比为1:(0.2~0.5);所述的氧化石墨烯水溶液的体积与抗坏血酸钠的质量比为1mL:(5~15)mg;

②、向混合溶液中滴加氢氧化钠溶液直至pH为11~12,得到调节pH后的混合溶液;

③、在温度为80℃~90℃的条件下,将调节pH后的混合溶液加热3h~5h,得到负载水合氧化镧的石墨烯水凝胶;

④、将负载水合氧化镧的石墨烯水凝胶依次用去离子水和乙醇洗涤数次,最后冷冻干燥,得到载镧石墨烯气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种载镧石墨烯气凝胶磷吸附剂的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的La(NO3)3溶液的浓度为0.05mol/L~0.4mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种载镧石墨烯气凝胶磷吸附剂的制备方法,其特征在于步骤一①中在搅拌速度为200rmp~1000rmp及冰水浴中,向La(NO3)3溶液滴加氨水直至pH为9~11。

4.根据权利要求1所述的一种载镧石墨烯气凝胶磷吸附剂的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的氨水浓度为0.1mol/L~0.5mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种载镧石墨烯气凝胶磷吸附剂的制备方法,其特征在于步骤一②中将乳白色溶液离心具体为在转速为6000rmp~10000rmp的条件下,离心5min~10min。

6.根据权利要求1所述的一种载镧石墨烯气凝胶磷吸附剂的制备方法,其特征在于步骤一②中将白色沉淀洗涤并冷冻干燥具体为用超纯水洗涤3次~5次,然后在温度为-50℃~-40℃的条件下冷冻干燥24h~36h。

7.根据权利要求1所述的一种载镧石墨烯气凝胶磷吸附剂的制备方法,其特征在于步骤一③中所述的超声具体为在功率为100W~300W的条件下,超声1h~4h。

8.根据权利要求1所述的一种载镧石墨烯气凝胶磷吸附剂的制备方法,其特征在于步骤二②中所述的氢氧化钠溶液浓度为0.1mol/L~1mol/L。

9.根据权利要求1所述的一种载镧石墨烯气凝胶磷吸附剂的制备方法,其特征在于步骤二④中将负载水合氧化镧的石墨烯水凝胶依次用去离子水和乙醇洗涤数次,具体是按以下步骤进行:负载水合氧化镧的石墨烯水凝胶置于去离子水中浸泡24h~48h,浸泡期间更换4次去离子水,然后再置于乙醇中浸泡4h~12h。

10.根据权利要求1所述的一种载镧石墨烯气凝胶磷吸附剂的制备方法,其特征在于步骤二④中所述的冷冻干燥具体为在温度为-50℃~-40℃的条件下,冷冻干燥24h~36h。

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