[发明专利]一种负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将TiCl4、硅溶胶(mSiO₂·nH₂O)、四丙基溴化铵、三乙胺及去离子水混合均匀，将所得母液装入不锈钢水热合成釜中，搅拌晶化，晶化完成后取出白色浆状产物抽滤分离，经过烘干、焙烧得到前驱体钛硅分子筛TS-1；对TS-1进行TPAOH改性；最后采用沉积-沉淀法合成法制备Pd/TS-1负载型分子筛催化剂。

2.根据权利要求1所述的负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下具体步骤：

a、TS-1的制备

将TiCl4溶于异丙醇溶剂中，在剧烈搅拌下将混合溶液滴入硅溶胶中，继续搅拌，将四丙基溴化铵、三乙胺和去离子水依次加入成胶；充分搅拌，装入不锈钢高压釜中，150-180℃条件下晶化后，洗涤至中性，干燥后540-560℃焙烧，得到TS-1；

b、TS-1的TPAOH改性

将TS-1和0.1mol/L TPAOH按照1.5:1(摩尔比)的比例混和均匀后，放入聚四氟内衬不锈钢釜中，在150-180℃，自生压力下恒温反应后，将固体产物在540-550℃焙烧得到改性TS-1；

c、负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备

将改性TS-1加入到100-120mL 0.05mol/L的KOH溶液中，再加入PdCl2和尿素比例为为1:10-11(摩尔比)的溶液中；该体系在密闭黑暗反应容器中80-100℃下搅拌反应后，将液体混合物冰浴冷却，然后加入NaBH4水溶液，得到白色固体；最后，对固体样品进行大量水洗，烘干，然后200-260℃下焙烧得到Pd/TS-1负载型分子筛催化剂。

3.根据权利要求1所述的负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤a中，将四丙基溴化铵、三乙胺和去离子水加入后，搅拌2-4小时。

4.根据权利要求1所述的负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤a中，晶化时间为1-4天，焙烧1-6小时。

5.根据权利要求1所述的负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤b中，恒温反应20-30小时，焙烧4-6小时。

6.根据权利要求1所述的负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤b中，在恒温反应后，通过过滤、洗涤、烘干得到固体产物。

7.根据权利要求1所述的负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤c中，在密闭黑暗反应容器中搅拌反应3-5小时；烘干温度为100-120℃，烘干时间为8-10小时，焙烧3-4小时。