[发明专利]一种L-卡内腈的制备方法在审
| 申请号： | 202111116536.6 | 申请日： | 2021-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN113698320A | 公开（公告）日： | 2021-11-26 |
| 发明（设计）人： | 周怡;李爽;胡一凡 | 申请（专利权）人： | 抚顺顺能化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/26 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 田立媛 |
| 地址： | 113006 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 卡内腈 制备 方法 | ||
1.一种L-卡内腈的制备方法，其特征在于，其合成路线如下：
具体包括以下步骤：
(1)氰化反应：将(R)-环氧氯丙烷与溶剂和催化剂混合，然后滴加氢氰酸并在15-20℃下反应4h，最后经脱溶、精馏处理得到中间体(R)-4-氯-3-羟基丁腈；
(2)铵化反应：将(R)-4-氯-3-羟基丁腈与盐酸三甲胺以及溶剂混合，调节pH，在30-60℃下反应16h，然后经脱溶、重结晶处理得到L-卡内腈和副产品氯化铵。
2.根据权利要求1所述的一种L-卡内腈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述(R)-环氧氯丙烷与溶剂的重量比为1.0：(1.0～3.0)。
3.根据权利要求1所述的一种L-卡内腈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂的用量为(R)-环氧氯丙烷重量的1％-5％。
4.根据权利要求1所述的一种L-卡内腈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述(R)-环氧氯丙烷与氢氰酸的摩尔比为1.0：(1.05～1.2)。
5.根据权利要求1所述的一种L-卡内腈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂为有机碱；步骤(1)和步骤(2)中所述溶剂均为有机溶剂。
6.根据权利要求5所述的一种L-卡内腈的制备方法，其特征在于，所述有机碱为二乙胺、三乙胺和乙二胺中的任一种；所述有机溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的任一种。
7.根据权利要求1所述的一种L-卡内腈的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述(R)-4-氯-3-羟基丁腈与盐酸三甲胺的摩尔比为1.0：(1.0～2.0)。
8.根据权利要求1所述的一种L-卡内腈的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述(R)-4-氯-3-羟基丁腈与溶剂的重量比为1.0：1.0～5.0。
9.根据权利要求1所述的一种L-卡内腈的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述调节pH为通过滴加氨水使体系内pH值始终维持在8.5-9.0。
10.根据权利要求1所述的一种L-卡内腈的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述重结晶使用的溶剂为乙腈和甲醇的混合溶剂，其中，所述甲醇与乙腈的重量比为1.0：(1.0～5.0)。
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