[发明专利]一种顺反式单双不饱和脂肪酸甲酯在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法

权利要求书

1.一种顺反式单双不饱和脂肪酸甲酯在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法，其特征在于：所述的在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法是以银离子功能化共价有机聚合物作为萃取富集介质，结合在线固相萃取-高效液相色谱联用检测系统，实现顺反式单双不饱和脂肪酸甲酯的进样、萃取、富集与检测为一体的一步化检测方法；

所述的萃取富集介质是以磺酸根功能化共价有机聚合物为基质填料，以铵盐为中间离子交换剂实现银离子对磺酸根功能化共价有机聚合物的功能化，制得的银离子功能化共价有机聚合物；所述的磺酸根功能化共价有机聚合物是以1,3 ,5-三(4-氨苯基)苯和4,4-联苯二甲醛为反应原料，制备基质共价有机聚合物，并利用4-氨基苯磺酸为衍生化试剂制得；

所述的顺反式单双不饱和脂肪酸甲酯具体为反-9-十八碳烯酸甲酯、反-9,反-12-十八碳二烯酸甲酯、顺-9-十八碳烯酸甲酯、顺-9,反-12-十八碳二烯酸甲酯、反-9,顺-12-十八碳二烯酸甲酯、顺-9,顺-12-十八碳二烯酸甲酯中的一种或多种；

所述的在线固相萃取-高效液相色谱联用检测系统由六通阀V1、十通阀V2、以银离子功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱、液相色谱输液泵A、液相色谱输液泵B、0.5 mL定量环A、0.2 mL定量环B、液相色谱分析柱以及检测器构成；

所述在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法包括以下步骤：

1）平衡：六通阀V1和十通阀V2都处于LOAD位置；载样液通过泵A平衡以银离子功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱，其流速为0.08 mL/min；流动相通过泵B直接经分析柱以获得色谱分离所需稳定基线，流速为1.0 mL/min；

2）在线富集萃取：通过进样器将样品溶液注满定量环A，当六通阀V1调至INJECT位置，在线固相萃取开始，定量环A中的样品溶液经由载样液带入以银离子功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱；进样流速为0.08 mL/min，进样6.5分钟后，六通阀V1调回LOAD位置；载样液继续冲洗固相萃取柱90秒以消除残留的样品溶液，降低其干扰；

3）在线洗脱：将泵A的输送液由载样液换成洗脱液，洗脱流速为0.1 mL/min，利用洗脱液将固相萃取柱上萃取富集的分析对象洗脱下来，收集于与十通阀V2连接的定量环B内，洗脱时间为2.5分钟；

4）检测：洗脱液收集完成，十通阀V2调节至INJECT位置，将洗脱下来的分析对象输送至液相色谱分析柱进行分离，再利用检测器进行检测，此时用于输送流动相的泵B的流速为1.0 mL/min；

所述的载样液为正己烷；所述的流动相组成为：按体积百分比计，正己烷/乙腈/二氯甲烷=99.6%/0.3%/0.1%；所述的洗脱液组成为：按体积百分比计，正己烷/乙腈/二氯甲烷=99.5%/0.4%/0.1%；所述的液相色谱分析柱为250×4.6 mm的ChromSpher5 Lipids色谱柱，检测波长为203 nm。