[发明专利]一种聚苯乙烯磺酸钠及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202111109521.7 申请日: 2021-09-22
公开(公告)号: CN113845610B 公开(公告)日: 2023-09-01
发明(设计)人: 韦卫军;王海;狄萌 申请(专利权)人: 西安纳瑞工控科技有限公司
主分类号: C08F8/36 分类号: C08F8/36;C08F8/00;C08F212/08;C08F212/36;A61K9/16;A61K47/32
代理公司: 北京维正专利代理有限公司 11508 代理人: 孙铭侦
地址: 710000 陕西省西安市高新区草堂科技产*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚苯乙烯 磺酸钠 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)分散剂溶解:将分散剂加入水中,加热,使分散剂溶解在水中,然后冷却至20-30℃,得初始分散液;

(2)聚合反应:向步骤(1)中得到的初始分散液中加入苯乙烯、二乙烯基苯和引发剂,搅拌条件下加热反应8-9h,所述搅拌条件是800-1100r/min,反应完毕后,水洗,离心,干燥,得到聚苯乙烯树脂微球,所述苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂和分散剂的质量比为1:(0.2-0.3):(0.01-0.03):(0.1-0.2);

(3)溶胀过程:将步骤(2)中得到的聚苯乙烯树脂微球加入至溶胀溶剂中,搅拌28-40min,得到溶胀溶液,所述溶胀溶剂为二氯甲烷,溶胀溶剂与待溶胀的微球的质量比为(3-5):1;

(4)磺化反应:向步骤(3)中得到的溶胀溶液中加入浓硫酸,搅拌并加热,反应后过滤,对产物进行净化处理,使产物呈中性,得磺化的聚苯乙烯树脂微球;

(5)离子交换反应:向步骤(4)中得到的磺化的聚苯乙烯树脂微球中加入氢氧化钠溶液,直至pH在30-35min内为10-12,然后在35-45℃的温度下搅拌5-7h,反应结束后得混合液,过滤,水洗至中性,得粗品;

(6)水选过程:向步骤(5)中得到的粗品中加入水,搅拌均匀后静置,将上清液分离,对下层溶液重复进行上述操作,直至上层溶液澄清,烘干下层溶液中的固体物,得聚苯乙烯磺酸钠;

步骤(4)中的净化处理过程采用以下步骤,

S1、向步骤(4)中得到的产物中加入硫酸溶液进行洗涤,硫酸溶液的浓度依次递减,得初洗产品;

S2、将步骤S1中得到的初洗产品水洗至中性。

2.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中的硫酸为体积分数依次为70-80%、60-65%、40-50%和15-20%。

3.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中的静置时间为5-10min。

4.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的分散剂为聚乙烯醇、明胶或者甲基纤维素,加热温度为70-80℃。

5.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯磺酸钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中还加入次甲基蓝。

6.一种聚苯乙烯磺酸钠,其特征在于:采用权利要求1-5任一所述的聚苯乙烯磺酸钠制备方法制备。

7.根据权利要求6所述的一种聚苯乙烯磺酸钠,其特征在于:所述聚苯乙烯磺酸钠的粒径分布范围为40-70μm,平均粒径为52-56μm。

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