[发明专利]一种用于草甘膦生产的氯甲烷酸洗工艺

说明书

本发明涉及一种用于草甘膦生产的氯甲烷酸洗工艺，包括如下步骤：将含杂质氯甲烷通过水洗塔进行水洗，获得水洗后的氯甲烷，之后将水洗后的氯甲烷经醇洗后再经过碱洗塔吸收，之后采用改性介孔材料进行吸附，之后经过二次水洗，最后酸洗；通过3，3，3‑三氟丙基三甲氧基硅烷对产物a进行表面处理，对其进行疏水改性，使其具有选择性吸附能力，增加其应用范围，而且本发明通过对氯甲烷进行四级处理，不会产生二甲醚而且氯甲烷纯度可以做到99.99％。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体地，涉及一种用于草甘膦生产的氯甲烷酸洗工艺。

背景技术

草甘膦生产中会产生氯甲烷，其含有甲醇，98％浓硫酸具有强氧化性、脱水性，在98％浓硫酸作用下甲醇脱水生成二甲醚，二甲醚是成品氯甲烷中一项重要的杂质，反应方程式如下所示：2CH₃OH＝＝CH₃OCH₃+H₂O

草甘膦生产过程中，产生的尾气中大部分为氯甲烷气体，直接排放到空气中会造成污染，且造成氯甲烷的浪费，所以如何进行提纯是急需解决的问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种用于草甘膦生产的氯甲烷酸洗工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种用于草甘膦生产的氯甲烷酸洗工艺，包括如下步骤：

将含杂质氯甲烷通过水洗塔进行水洗，获得水洗后的氯甲烷，之后将水洗后的氯甲烷经醇洗后再经过碱洗塔吸收，之后采用改性介孔材料进行吸附，之后经过二次水洗，最后酸洗；

所述改性介孔材料包括如下步骤制成：

步骤S1、将处理后的蒙脱石、十六烷基三甲基溴化铵和质量分数15％氢氧化钠溶液依次加入烧杯中，40-45℃水浴加热，匀速搅拌陈化24h，调节体系pH，直至pH＝10，转移至反应釜中，在100℃下晶化24h，晶化结束后离心、洗涤、干燥，制得初料，将初料转移至马弗炉中，在500℃下煅烧6h，制得产物a，控制处理后的蒙脱石、十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠溶液的重量比为1∶0.2-0.5∶10；

步骤S1中将处理后的蒙脱石与十六烷基三甲基溴化铵等混合，十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂，溶出的硅、铝元素在碱液的作用下铝由六配位转变为四配位，促进Si-O、Al-O基团聚合，最终制备出产物a，其为一种六方介孔材料，之后煅烧，除去十六烷基三甲基溴化铵。

步骤S2、将产物a加入甲苯中，加入3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷，置于油浴锅中，升温至65℃并匀速搅拌2h，反应结束后抽滤，将产物用异丙醇洗涤三次，烘干，制得改性介孔材料，控制产物a、甲苯和3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷的用量比为0.5g∶50mL∶0.25g。

步骤S2中通过3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷对产物a进行表面处理，对其进行疏水改性，制备出具有高疏水性的改性介孔材料。

进一步地：所述处理后的蒙脱石包括如下步骤制成：将蒙脱石加入质量分数20％硫酸溶液中，65-80℃水浴加热，高速搅拌4h，反应结束后离心，将沉淀用去离子水洗涤三次，真空干燥后研磨，过100目筛，制得处理后的蒙脱石，控制蒙脱石和硫酸溶液的用量比为20g∶200mL。

通过硫酸溶液对蒙脱石进行处理，处理过程中蒙脱石层间阳离子被氢离子置换，进而从蒙脱石结构中脱除，溶出部分硅、铝元素，此外，通过酸活化也能够对杂质进行去除，在结构中形成孔洞，进而使得处理后的蒙脱石具有大量多孔结构；

进一步地：所述水洗和二次水洗的温度为25-32℃。

进一步地：所述碱洗为采用烧碱溶液进行洗涤，烧碱溶液的质量分数为25-30％。