[发明专利]一种用于草甘膦生产的氯甲烷酸洗工艺

权利要求书

1.一种用于草甘膦生产的氯甲烷酸洗工艺，其特征在于：包括如下步骤：

将含杂质氯甲烷通过水洗塔进行水洗，获得水洗后的氯甲烷，之后将水洗后的氯甲烷经醇洗后再经过碱洗塔吸收，之后采用改性介孔材料进行吸附，之后经过二次水洗，最后酸洗；

所述改性介孔材料包括如下步骤制成：

步骤S1、将处理后的蒙脱石、十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠溶液依次加入烧杯中，水浴加热，匀速搅拌陈化24h，调节体系pH，直至pH＝10，转移至反应釜中，晶化24h，晶化结束后离心、洗涤、干燥，制得初料，将初料转移至马弗炉中，在500℃下煅烧6h，制得产物a；

步骤S2、将产物a加入甲苯中，加入3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷，置于油浴锅中，升温至65℃并匀速搅拌2h，反应结束后抽滤，将产物用异丙醇洗涤三次，烘干，制得改性介孔材料。

2.根据权利要求1所述的一种用于草甘膦生产的氯甲烷酸洗工艺，其特征在于：所述处理后的蒙脱石包括如下步骤制成：将蒙脱石加入质量分数20％硫酸溶液中，65-80℃水浴加热，高速搅拌4h，反应结束后离心，将沉淀用去离子水洗涤三次，真空干燥后研磨，过100目筛，制得处理后的蒙脱石，控制蒙脱石和硫酸溶液的用量比为20g∶200mL。

3.根据权利要求1所述的一种用于草甘膦生产的氯甲烷酸洗工艺，其特征在于：步骤S1中控制处理后的蒙脱石、十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠溶液的重量比为1∶0.2-0.5∶10，步骤S2中控制产物a、甲苯和3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷的用量比为0.5g∶50mL∶0.25g。

4.根据权利要求1所述的一种用于草甘膦生产的氯甲烷酸洗工艺，其特征在于：所述水洗和二次水洗的温度为25-32℃。

5.根据权利要求1所述的一种用于草甘膦生产的氯甲烷酸洗工艺，其特征在于：所述碱洗为采用烧碱溶液进行洗涤，烧碱溶液的质量分数为25-30％。

6.根据权利要求1所述的一种用于草甘膦生产的氯甲烷酸洗工艺，其特征在于：所述酸洗为采用浓硫酸进行洗涤，浓硫酸的质量分数为95-98％。

7.根据权利要求1所述的一种用于草甘膦生产的氯甲烷酸洗工艺，其特征在于：改性介孔材料进行吸附的温度为30-35℃。