[发明专利]一种测定块状氮化铝中痕量杂质元素含量的方法

说明书

本发明涉及分析检测技术领域，公开了一种测定块状氮化铝中痕量杂质元素含量的方法。该方法包括：（1）将钽片与第一酸性溶剂进行第一接触，得到腐蚀钽片；以及将待测块状氮化铝样品与第二酸性溶剂进行第二接触，得到腐蚀待测块状氮化铝样品；其中，所述钽片上每间隔1‑2mm设有直径为1‑2mm的通孔；所述第一酸性溶剂、所述第二酸性溶剂均为用量体积比为5‑10:1的硝酸和氢氟酸混合溶液；将所述腐蚀钽片放置于所述腐蚀待测块状氮化铝样品上，并采用直流辉光放电质谱仪进行分析。本发明提供的方法操作简单，不容易引入污染，能够提高检测结果准确性。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体地涉及一种测定块状氮化铝中痕量杂质元素含量的方法。

背景技术

氮化铝作为第三代半导体材料，具有导热性能好、体积电阻率高、介电常数和介电损耗小的特点，使得它在超大规模集尘电路基板及封装、大功率通讯器材等方面具有广泛的应用前景。

然而，氮化铝的纯度，如某些金属元素（Mg、Fe、Si等）的含量会直接影响氮化铝的性能，因此，如何有效的检测氮化铝的杂质变得至关重要。

目前，对于氮化铝杂质测定的主要方法有火焰原子吸收光谱法、等离子体发射光谱法。此两种方法都需要对样品进行消解，而氮化铝具有很好的耐高温和耐腐蚀性，导致消解过程复杂，很容易引入其它杂质污染，降低检测结果的准确性。

辉光放电质谱仪可直接分析固体样品，避免了样品的消解过程，它具有较高的灵敏度和极宽的线性动态范围，可以一次性测定超痕量到主体含量的杂质元素，已经在超纯固体材料中得到了广泛的应用。

CN109239179A公开了一种高纯氧化铝多晶料中杂质元素的测定方法，该方法是将氧化铝多晶颗粒压在钽片上，并采用脉冲辉光放电质谱仪进行测定。但是氮化铝具有较高的硬度，很难附着在钽片上，该方法不适用于非导体氮化铝的测定。

因此，开发出一种操作简单且准确率高的方法获得氮化铝中痕量杂质元素的含量，具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中测定氮化铝中痕量杂质元素含量的方法存在操作复杂，容易引入污染，降低了检测结果准确性的缺陷。

为了实现上述目的，本发明提供一种测定块状氮化铝中痕量杂质元素含量的方法，该方法包括：

（1）将钽片与第一酸性溶剂进行第一接触，得到腐蚀钽片；以及

将待测块状氮化铝样品与第二酸性溶剂进行第二接触，得到腐蚀待测块状氮化铝样品；

其中，所述钽片上每间隔1-2mm设有直径为1-2mm的通孔；

所述第一酸性溶剂、所述第二酸性溶剂均为用量体积比为5-10:1的硝酸和氢氟酸混合溶液；

（3）将所述腐蚀钽片放置于所述腐蚀待测块状氮化铝样品上，并采用直流辉光放电质谱仪进行分析；

其中，所述直流辉光放电质谱仪的条件至少包括：放电电流为1.5-2mA，放电电压为1000-1100V，预溅射时间为5-10min。

本发明提供的方法操作简单，不容易引入污染，可获得较强且稳定性好的基体信号，从而提高检测结果的准确性。

附图说明

图1是实施例1中钽片上通孔加工示意图；

图2是实施例2中钽片上通孔加工示意图；

图3是对比例1中钽片上通孔加工示意图；

图4是对比例2中钽片上通孔加工示意图；

图5是实施例1和实施例2中Al在不同时间的电流值。

具体实施方式