[发明专利]一种测定块状氮化铝中痕量杂质元素含量的方法在审
| 申请号： | 202111091904.6 | 申请日： | 2021-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN113702485A | 公开（公告）日： | 2021-11-26 |
| 发明（设计）人： | 谭秀珍;李江霖;李瑶;邓育宁;朱刘 | 申请（专利权）人： | 广东先导稀材股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N27/64 | 分类号： | G01N27/64 |
| 代理公司： | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人： | 肖小龙 |
| 地址： | 511800 广东省清*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 测定 块状 氮化 痕量 杂质 元素 含量 方法 | ||
1.一种测定块状氮化铝中痕量杂质元素含量的方法，其特征在于，该方法包括：
（1）将钽片与第一酸性溶剂进行第一接触，得到腐蚀钽片；以及
将待测块状氮化铝样品与第二酸性溶剂进行第二接触，得到腐蚀待测块状氮化铝样品；
其中，所述钽片上每间隔1-2mm设有直径为1-2mm的通孔；
所述第一酸性溶剂、所述第二酸性溶剂均为用量体积比为5-10:1的硝酸和氢氟酸混合溶液；
（2）将所述腐蚀钽片放置于所述腐蚀待测块状氮化铝样品上，并采用直流辉光放电质谱仪进行分析；
其中，所述直流辉光放电质谱仪的条件至少包括：放电电流为1.5-2mA，放电电压为1000-1100V，预溅射时间为5-10min。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（1）中，所述通孔的直直径为1mm或2mm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤（1）中，所述第一酸性溶剂、所述第二酸性溶剂均为用量体积比为8-10:1的硝酸和氢氟酸混合溶液。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤（1）中，所述第一接触的条件至少包括：温度为20-40℃，时间为2-5min。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法，其中，在步骤（1）中，所述第二接触的条件至少包括：温度为20-40℃，时间为10-20min。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其中，在步骤（1）中，所述钽片的尺寸为（12-40）×（12-40）×（0.1-0.3）mm，且所述钽片的纯度不小于99.99wt%。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的方法，其中，在步骤（1）中，所述待测块状氮化铝样品的尺寸为（12-40）×（12-40）×（1-20）mm。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其中，在步骤（1）中，该方法还包括：将所述第一接触得到的物料进行第一清洗和第一干燥。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的方法，其中，在步骤（1）中，该方法还包括：将所述第二接触得到的物料进行第二清洗和第二干燥。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的方法，其中，在步骤（2）中，所述直流辉光放电质谱仪的条件至少包括：放电电流为1.5-1.8mA，放电电压为1000-1050V，预溅射时间为8-10min。
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