[发明专利]一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法

说明书

本申请提供了一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法，采用超高效液相色谱‑离子淌度‑四级杆飞行时间质谱联用，通过合理选择色谱条件和质谱条件，可以实现血必净注射液中多类别化学成分的鉴定，且所述方法具有简便、灵敏度高、分析速度快、专属性强等优势，为进一步研究血必净注射液的药效物质基础提供了依据。

技术领域

本申请涉及中药成分鉴定技术领域，特别是涉及一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法。

背景技术

血必净注射液由红花、赤芍、川芎、丹参、当归五味中药组成，功能为化瘀解毒，用于温热类疾病，症见发热、喘促、心悸、烦躁等瘀毒互结证。为了阐明血必净注射液的化学物质基础，寻找其活性成分，需要对血必净注射液的化学成分进行检测和鉴定。然而，由于现有分析技术的局限，难以对血必净注射液的化学成分进行全面、准确的检测与鉴定，因此亟需一种分析方法，以对血必净注射液的化学成分进行更全面并且有效的鉴定。

发明内容

本申请的目的在于提供一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法，采用超高效液相色谱-离子淌度-四级杆飞行时间质谱联用，鉴定血必净注射液的化学成分。

本申请提供了一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法，所述方法包括：

(1)取待测血必净注射液，经0.22-0.45μm微孔滤膜过滤，得到待测样品溶液；

(2)通过超高效液相色谱-离子淌度-四级杆飞行时间质谱，获得各化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比和母离子碰撞截面值；

其中，超高效液相色谱的色谱条件包括：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；

流动相：A相为体积分数为0.05-0.15％的甲酸水溶液，B相为乙腈；采用体积分数5-99％A相，1-95％B相，梯度洗脱；柱温：38-42℃；流速：0.2-0.4mL/分钟；进样量V₁：2-5μL；

(3)基于各化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比和母离子碰撞截面值，确定待测样品中的化学成分。

本申请提供的一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法，采用超高效液相色谱-离子淌度-四级杆飞行时间质谱联用，通过合理选择色谱条件和质谱条件，可以实现血必净注射液中多类别化学成分的鉴定，且所述方法具有简便、灵敏度高、分析速度快、专属性强等优势，为进一步研究血必净注射液的药效物质基础提供了依据。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的实施例。

图1为表1中标准品1-37的结构式。

图2为表1中标准品38-71的结构式。

图3为分别采用10根色谱柱的基峰离子图和分离出的离子的散点图，其中各色谱柱的左图为基峰离子图，纵坐标为相对强度(％)，横坐标为保留时间；右图为分离出的离子的散点图，纵坐标为质荷比，横坐标为保留时间。

图4为分别采用3种采集方式检测的总离子流图和离子数鉴定的统计结果，其中A图为3种采集方式的总离子流图；B图为3种采集方式分别检测得到被鉴定和未被鉴定的离子数的统计结果。

图5为血必净注射液中黄酮类成分鉴定的二级质谱图和裂解示意图；其中A图为68#羟基红花黄色素A(HSYA)的二级质谱图和裂解示意图；B图为264#羟基红花黄色素C(safflomin C)或其异构体的二级质谱图和裂解示意图。