[发明专利]一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法有效
| 申请号: | 202111090994.7 | 申请日: | 2021-09-17 |
| 公开(公告)号: | CN113791154B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
| 发明(设计)人: | 杨文志;李雪;胡莹;钱悦新;胡万弟 | 申请(专利权)人: | 天津中医药大学 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司: | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人: | 张彦彦;刘继富 |
| 地址: | 301617 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 血必净 注射液 化学成分 鉴定 方法 | ||
1.一种血必净注射液中化学成分鉴定的方法,所述方法包括:
(1)取待测血必净注射液,经0.22-0.45μm微孔滤膜过滤,得到待测样品溶液;
(2)通过超高效液相色谱-离子淌度-四级杆飞行时间质谱,获得各化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比和母离子碰撞截面值;
其中,超高效液相色谱的色谱条件包括:
色谱柱选自Zorbax Eclipse Plus C18;
流动相:A相为体积分数为0.05-0.15%的甲酸水溶液,B相为乙腈;采用梯度洗脱,具体为:0-3分钟,1-5%B相;3-4分钟,5-15%B相;4-7分钟,15-15%B相;7-12分钟,15-20%B相;12-16分钟,20-21%B相;16-17分钟,21-55%B相;17-20分钟,55-70%B相;20-22分钟,70-80%B相;22-24分钟,80-95%B相;24-26分钟,95-95%B相;柱温:38-42℃;流速:0.2-0.4mL/分钟;进样量V1:2-5μL;
离子淌度-四级杆飞行时间质谱的质谱条件包括:
采用电喷雾离子源,正、负离子全扫描检测模式,质谱参数为:
毛细管电压:ESI+:+1.0kV,ESI-:-1.0kV;锥孔电压:ESI+:60V,ESI-:80V;源偏移:80V;源温度:120℃;去溶剂气体温度:氮气,500℃;去溶剂气体流量:N2,800L/h;锥形气体流量:N2,50L/h;数据采集模式为HDMSE,HDMSE设定每次扫描时间0.3s,扫描范围m/z为50-1500;数据采集模式为HDDDA,HDDDA设定每次扫描时间0.15s,低碰撞能量设定为6eV;高能裂解能量:MSE为ESI+:20-70eV,ESI-:30-70eV;DDA为ESI+:20-40eV/30-50eV,ESI-:20-50eV/30-80eV;DDA采集一级响应前3强离子的二级信息;
(3)基于各化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比和母离子碰撞截面值,确定待测样品中的化学成分。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(3)中所述基于各化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比和母离子碰撞截面值,确定待测样品中的化学成分包括:将获得的待测样品中化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比和母离子碰撞截面值,与红花、赤芍、川芎、丹参和当归中的已知成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比和母离子碰撞截面值进行比对,确定待测样品中的化学成分。
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