[发明专利]一种制备4,4`-二羟基二苯甲酮的方法

说明书

本发明公开了一种制备4,4'‑二羟基二苯甲酮的方法，所述制备4,4'‑二羟基二苯甲酮的方法包括如下步骤：在惰性气氛下，将对羟基苯甲酸、苯酚和三氟甲磺酸混合后搅拌升温至65～80℃，保温反应后降至常温，加水进行水解反应，加水完毕后的产物经离心、水洗，烘干后得到粗品；粗品经纯化后即制得所述4,4'‑二羟基二苯甲酮。本发明所述三氟甲磺酸既作溶剂又作为催化剂，经酯化反应后Fries重排反应，得到目标产物，成本降低，环境污染较小，解决了现有制备方法溶剂、催化剂回收困难，且废水量特别大的技术问题。

技术领域

本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种制备4,4′-二羟基二苯甲酮的方法。

背景技术

现有技术中，4,4′-二羟基二苯甲酮的制备方法和对应的缺点如下：1.在催化剂条件下，将对羟基苯甲酸苯酯在有机溶剂中搅拌升温至70-170℃，反应3-20小时，分离生成物，重结晶得到4,4′-二羟基二苯甲酮，该方法反应时间长不利于大规模生产；2.以四氯化碳与苯酚为原料，在固体超强酸催化下，于80-200℃反应3-20小时后冷却到室温，加冰水水解，反应液分离纯化得到4,4′-二羟基二苯甲酮，该方法反应时间长反应温度高，不利于工业化生产；3.以对羟基苯甲酸与苯酚为原料，多聚磷酸为溶剂同时催化，得到目标产物，该方法产生的废磷酸难于回收，造成环境污染，成本高，反应收率也较低；

发明内容

针对现有技术不足，本发明的目的在于提出一种制备4,4′-二羟基二苯甲酮的方法，解决了现有技术中以对羟基苯甲酸、苯酚为原料的传统工艺在傅克反应完成后直接水解，导致溶剂、催化剂回收困难，且废水量特别大的技术问题。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种制备4,4′-二羟基二苯甲酮的方法，包括如下步骤：在惰性气氛下，将对羟基苯甲酸、苯酚和三氟甲磺酸混合后搅拌升温至65～80℃，保温反应后降至常温，加水进行水解反应，加水完毕后的产物经离心、水洗，烘干后得到粗品；粗品经纯化后即制得所述4,4′-二羟基二苯甲酮。

优选的，所述三氟甲磺酸的加入量为对羟基苯甲酸和苯酚总质量的3～4倍；所述三氟甲磺酸用量少则溶解性较差，反应速率较慢；三氟甲磺酸用量太多产能减小。

优选的，所述对羟基苯甲酸和苯酚的摩尔比为1:1。

优选的，所述保温反应的时间为3～5h，更优选为3.5～4h。

优选的，所述加水的量为三氟甲磺酸质量的2～3倍。

优选的，所述加水需在45～60min加入完毕。

优选的，所述水洗为水洗至中性。

优选的，所述惰性气氛为氮气气氛。

优选的，所述纯化的步骤为：

将粗品用酒精溶解后加活性炭，过滤掉杂质后，降温析晶，经离心后得到的晶体再次经烘干即可。

本发明的反应机理：

以对羟基苯甲酸和苯酚为原料，三氟甲磺酸既作溶剂又作为催化剂，经酯化反应后Fries重排反应，得到目标产物4，4’-二羟基二苯甲酮。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：

本发明采用三氟甲磺酸既作为溶剂又作为催化剂，水解后三氟甲磺酸蒸馏回收再用，前期蒸馏回收废水也可重复利用，所得目标产物质量无影响，成本降低，环境污染较小，解决了现有技术中以对羟基苯甲酸、苯酚为原料的传统工艺在傅克反应完成后直接水解，导致溶剂、催化剂回收困难，且废水量特别大的技术问题。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。