[发明专利]一种失活钛硅分子筛的再生方法在审
| 申请号: | 202111075668.9 | 申请日: | 2021-09-14 |
| 公开(公告)号: | CN115805103A | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
| 发明(设计)人: | 丁大康;刘释水;刘振峰;范立耸;边新建;马德森;李俊平;曹鹤;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J38/04 | 分类号: | B01J38/04;B01J29/89;B01J29/90;C07D333/54 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 失活钛硅 分子筛 再生 方法 | ||
1.一种苯并噻吩衍生物,其结构如下:
其中,R为碳数为6-10的烷基。
2.一种制备权利要求1所示苯并噻吩衍生物的方法,包括:
3-巯基苯酚与乙炔反应得1-羟基苯并噻吩,然后再与溴代烷烃反应生成苯并噻吩衍生物。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,3-巯基苯酚与乙炔的反应温度为40-100℃,反应压力为0.1-2MPa,反应时间为10-70min。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其中,1-羟基苯并噻吩与溴代烷烃的质量比为1:(2-8),反应时间为3-8h。
5.一种失活钛硅分子筛催化剂的再生方法,包括:
(1)失活后的催化剂用溶剂洗涤,烘干,粉碎;
(2)将粉碎后的催化剂加入到超临界萃取釜中,连续通入二氧化碳和萃取改性剂,升高至一定温度和压力,进行超临界萃取;其中,所述萃取改性剂为权利要求1-4任一项所述的苯并噻吩衍生物;
(3)控制出气速率以维持釜内压力和温度保持不变,萃取一段时间后完成催化剂再生。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,步骤(1)中的溶剂选自甲苯、四氢呋喃、丙酮、DMF、DMAC、MIBK、水,
优选地,溶剂和失活催化剂的质量比为10-50:1。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其中,步骤(2)中,萃取温度为35-55℃,压力为25-40MPa。
8.根据权利要求5-7任一项所述的方法,其中,萃取改性剂通入超临界萃取釜中的质量流速为0.5-5g/h。
9.根据权利要求5-8任一项所述的方法,其中,超临界萃取稳定后,进气速率等于出气速率,为1-10L/min。
10.根据权利要求5-9任一项所述的方法,其中,超临界萃取时间为2-30h。
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