[发明专利]一种郁李仁标准汤剂质量检测方法

说明书

本发明提供一种郁李仁标准汤剂质量检测方法，包括通过对郁李仁标准汤剂的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及苦杏仁苷含量测定，将标准汤剂含量标准限定为每1g含苦杏仁苷为31.5‑90.5mg，其中，干浸膏出膏率测定采用煎煮法进行测定；薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；浸出物采用热浸法测定；特征图谱及苦杏仁苷含量测定均采用液相色谱法测定。本发明的郁李仁标准汤剂质量检测方法，通过多方面测量，来评定郁李仁标准汤剂的质量，为产品的质量稳定奠定坚实的基础，能够建立郁李仁汤剂可行的质量标准，实现郁李仁标准汤剂质量的有效控制。

技术领域

本发明涉及中药材质量控制技术领域，具体涉及一种郁李仁标准汤剂质量检测方法。

背景技术

郁李仁为蔷薇科植物欧李(酸丁、小李红)、郁李(赤李子)或长柄扁桃的干燥成熟种子，主产于东三省、内蒙古、河北、山东等地，别名小李仁、大李仁，小李仁呈卵形，表面黄白色或浅棕色，一端尖，另端钝圆，大李仁表面黄棕色。郁李仁性平，味辛、苦、甘，用于津枯肠燥、食积气滞、腹胀便秘、水肿、脚气、小便不利，具有润燥滑肠，下气行滞，利水消肿的功效。郁李仁中的主要活性成分包括黄酮类、脂肪酸类、氨基酸类、氰类及矿物元素。

现代药物需要具有稳定均一、安全和有效的三大特性，中成药在这几个方面难以比拟西药，因此，更需要采用多种手段进行检测，保证检测结果的可靠性和稳定性。目前，郁李仁的检测方法主要为液相色谱法，然而仅采用现有的液相色谱法来检测郁李仁汤剂是有缺陷的，无法达到中药配方颗粒质量控制要求。因此，建立一种用于药材质量控制的郁李仁标准汤剂质量检测方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的就是要解决现有技术的不足，提供一种郁李仁标准汤剂质量检测方法，以更好的控制郁李仁汤剂的质量，表征药物质量，提高药物稳定性。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

本发明提供一种郁李仁标准汤剂质量检测方法，包括如下检测方法，

通过对郁李仁标准汤剂的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及苦杏仁苷含量测定，将标准汤剂含量标准限定为每1g含苦杏仁苷为31.5-90.5mg，其中，干浸膏出膏率测定采用煎煮法进行测定；薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；浸出物采用热浸法测定；特征图谱及苦杏仁苷含量测定均采用液相色谱法测定；

采用液相色谱法测定特征图谱包括：进行液相色谱仪分析，以郁李仁对照药材制成的溶液作为参照物溶液，以苦杏仁苷对照品制成的溶液作为对照品溶液，以郁李仁标准汤剂样品制成的溶液作为供试品溶液，分别精密吸取参照物溶液、对照品溶液和供试品溶液，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：GL Sciences TP5-5328(250mm×4.6mm，5um)；流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按表a的规定进行梯度洗脱；

表a梯度洗脱程序

流速：0.8mL/min；柱温：20℃；进样量：10μL；检测波长：254nm。

在其中一实施例中，所述煎煮法包括：取郁李仁饮片加水浸泡30-40min，煎煮两次，第一次煎煮时长为30-40min，第二次煎煮时长为25-30min，趁热进行固液分离，合并滤液，浓缩干燥，制得郁李仁标准汤剂干膏粉。

在其中一实施例中，所述照薄层色谱法包括如下步骤：

(1)制备供试品溶液a：取郁李仁标准汤剂样品，加甲醇经过超声处理，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，制得浓度为1mg/mL的供试品溶液a；

(2)制备对照品溶液a：取苦杏仁苷对照品，加甲醇溶解，制得浓度为4mg/mL的供试品溶液a；