[发明专利]一种郁李仁标准汤剂质量检测方法

权利要求书

1.一种郁李仁标准汤剂质量检测方法，其特征在于，包括如下检测方法，

通过对郁李仁标准汤剂的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及苦杏仁苷含量测定，将标准汤剂含量标准限定为每1g含苦杏仁苷为31.5-90.5mg，其中，干浸膏出膏率测定采用煎煮法进行测定；薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；浸出物采用热浸法测定；特征图谱及苦杏仁苷含量测定均采用液相色谱法测定；

采用液相色谱法测定特征图谱包括：进行液相色谱仪分析，以郁李仁对照药材制成的溶液作为参照物溶液，以苦杏仁苷对照品制成的溶液作为对照品溶液，以郁李仁标准汤剂样品制成的溶液作为供试品溶液，分别精密吸取参照物溶液、对照品溶液和供试品溶液，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：GL Sciences TP5-5328(250mm×4.6mm，5um)；流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按表a的规定进行梯度洗脱；

表a 梯度洗脱程序

流速：0.8mL/min；柱温：20℃；进样量：10μL；检测波长：254nm。

2.如权利要求1所述的郁李仁标准汤剂质量检测方法，其特征在于，所述煎煮法包括：取郁李仁饮片加水浸泡30-40min，煎煮两次，第一次煎煮时长为30-40min，第二次煎煮时长为25-30min，趁热进行固液分离，合并滤液，浓缩干燥，制得郁李仁标准汤剂干膏粉。

3.如权利要求1所述的郁李仁标准汤剂质量检测方法，其特征在于，所述照薄层色谱法包括如下步骤：

(1)制备供试品溶液a：取郁李仁标准汤剂样品，加甲醇经过超声处理，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，制得浓度为1mg/mL的供试品溶液a；

(2)制备对照品溶液a：取苦杏仁苷对照品，加甲醇溶解，制得浓度为4mg/mL的对照品溶液a；

(3)进行薄层色谱分析：薄层色谱条件为，薄层板：硅胶G薄层板；点样量：供试品溶液a与对照品溶液a各10uL；展开剂：体积比为15:40:22:10的三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、水在5～15℃放置12小时的下层溶液；显色剂：磷钼酸硫酸溶液，所述磷钼酸硫酸溶液通过硫钼酸2g加水20mL溶解后再缓缓加入30mL硫酸混匀的方式制得，105℃加热至斑点显色清晰。

4.如权利要求1所述的郁李仁标准汤剂质量检测方法，其特征在于，所述热浸法以乙醇为溶剂，采用醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定浸出物范围。

5.如权利要求1所述的郁李仁标准汤剂质量检测方法，其特征在于，采用液相色谱法测定特征图谱还包括如下步骤：

(1)制备参照物溶液b：取郁李仁对照药材1g，加50mL水煎煮1小时，过滤，滤液蒸干，加25mL的70％甲醇，超声处理20min，放冷，过滤，取滤液作为参照物溶液b；

(2)制备对照品溶液b：取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制得浓度为0.3mg/mL的对照品溶液b；

(3)制备供试品溶液b：取郁李仁标准汤剂样品0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入精密称定的70％甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失重量，摇匀，过滤，取滤液作为供试品溶液b。

6.如权利要求1所述的郁李仁标准汤剂质量检测方法，其特征在于，采用液相色谱法测定苦杏仁苷含量包括：进行液相色谱仪分析，以苦杏仁苷对照品制成的溶液作为对照品溶液c，以郁李仁标准汤剂样品制成的溶液作为供试品溶液c，分别精密吸取对照品溶液c和供试品溶液c，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱：GL Sciences TP5-5328(柱长为250mm，柱内径为4.6mm，粒径为5μm)；流动相：以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按规定进行梯度洗脱；流速：0.8mL/min；柱温：20℃；进样量：10μL；检测波长：254nm。

7.如权利要求6所述的郁李仁标准汤剂质量检测方法，其特征在于，采用液相色谱法测定苦杏仁苷含量还包括如下步骤：

(1)制备对照品溶液：取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成含苦杏仁苷的浓度为0.35mg/ml的溶液，作为对照品溶液c；

(2)制备供试品溶液：取郁李仁(欧李)标准汤剂样品约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25mL，密塞，称定重量，超声(功率250W，频率40kHz)20min，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，作为供试品溶液c。