[发明专利]一种采用连续碳化法制备高纯碳酸锂的工艺

说明书

本发明公开了一种采用连续碳化法制备高纯碳酸锂的工艺及其系统，采用连续两次碳化工艺，采用二串一碳化塔装置，碳化塔采用长柱形的设计，可延长二氧化碳与碳酸锂浆料的接触时间，达到充分反应的效果，同时2个碳化塔串联一个碳化塔，后面的碳化可吸收前面未反应完全的二氧化碳，使得二氧化碳的消耗降到最低，比传统的单釜氢化工艺，单吨可节约二氧化碳的用量约50%，二氧化碳消耗和外排量很小，对环境影响小，运行成本低，将80%热析的母液返回配浆，可减少热析母液的量，提高碳化的收率，得到纯度99.9%以上的高纯碳酸锂。

技术领域

本发明涉及碳酸锂提纯技术领域，尤其涉及一种采用连续碳化法制备高纯碳酸锂的工艺。

背景技术

由粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法很多，如苛化法、碳酸锂重结晶法、碳化热解法等，碳化热解法制备高纯碳酸锂具有高效、工艺简单、可操作性强、成本低廉、污染小等优点，目前应用较多，前景广阔。

使用碳化热解法工艺比较成熟，但多数为一次碳化，采用碳化釜进行碳化，气液传质面积小，碳化效率低，且氢化采用的是单釜通二氧化碳，二氧化碳消耗高；采用的是板框过滤或者简单的线绕型精密过滤设备，只能拦截大部分颗粒物，对氢氧化铁等胶状物没有很好的效果；热析母液直接返回沉锂，碳化收率较低，成本高，产品只能达到99.5%电池级产品。

发明内容

为了解决上述现有技术采用碳化釜进行碳化，气液传质面积小，碳化效率低，二氧化碳消耗高，对氢氧化铁等胶状物没有很好的效果，热析母液直接返回沉锂，碳化收率较低，成本高，产品只能达到99.5%电池级产品的问题，本发明提供了一种采用连续碳化法制备高纯碳酸锂的工艺。

为实现上述目的，本发明提供了一种采用连续碳化法制备高纯碳酸锂的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

（1）配浆: 将粗品碳酸锂与纯水按固液比1:20在一次碳化装置的配浆槽配成粗品碳酸锂浆料；

（2）氢化反应：将粗品碳酸锂浆料打入二串一碳化塔装置，通入二氧化碳进行氢化反应，通二氧化碳3小时左右，通过碳化塔的玻璃人孔观察母液的浑浊度来判定反应终点，观察到母液接近澄清即为反应完成；

（3）过滤除杂：将氢化反应完的物料通过泵打入板框压滤机压榨，得到固渣留作回收，压滤后的母液经过精密过滤器过滤，得到澄清的氢化液；

（4）热析反应：将澄清的氢化液通过泵打入热析釜，开启搅拌，通入蒸汽，边搅拌边升温至95度，保温反应1小时，反应完成得到碳酸锂浆料；

（5）离心分离：将步骤（4）得到的碳酸锂浆料通过虹吸离心机进行离心分离，得到湿碳酸锂，离心分离后的一次热析母液80%返回至步骤（1）进行配浆，剩余一次热析母液经过蒸发沉锂进行回收；

（6）二次碳化：将步骤（5）所得湿碳酸锂经过皮带输送至二次碳化装置的配浆槽，加高纯水，按固液比1:20配成浆料,重复上述工序（2）～（5），得高纯湿碳酸锂；

（7）烘干粉碎：将步骤（6）所得高纯湿碳酸锂进入钛材盘干机进行烘干，烘干后粉碎至D50粒径为3～7μm，包装得到99.9%的高纯碳酸锂；

（8）步骤（6）中离心分离后的二次热析母液80%返回二次碳化装置的配浆槽进行配浆。

优选的，所述步骤（3）中精密过滤器采用聚四氟乙烯微孔滤膜，精密度达0.1μm。

优选的，所述步骤（5）中离心后的一次热析母液80%返回至步骤（1）进行配浆，配浆比例为：粗品碳酸锂：纯水+80%一次热析母液＝1：20。

优选的，所述步骤（8）中配浆比例为：高纯湿碳酸锂：高纯水+80%二次热析母液＝1：20。

优选的，所述步骤（4）一次热析产生的二氧化碳和步骤（6）二次热析产生的二氧化碳均经过冷凝、压缩后回收进入二氧化碳缓冲罐循环利用。