[发明专利]一种采用连续碳化法制备高纯碳酸锂的工艺

权利要求书

1.一种采用连续碳化法制备高纯碳酸锂的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

（1）配浆: 将粗品碳酸锂与纯水按固液比1:20在一次碳化装置的配浆槽配成粗品碳酸锂浆料；

（2）氢化反应：将粗品碳酸锂浆料打入二串一碳化塔装置，通入二氧化碳进行氢化反应，通二氧化碳3小时左右，通过碳化塔的玻璃人孔观察母液的浑浊度来判定反应终点，观察到母液接近澄清即为反应完成；

（3）过滤除杂：将氢化反应完的物料通过泵打入板框压滤机压榨，得到固渣留作回收，压滤后的母液经过精密过滤器过滤，得到澄清的氢化液；

（4）热析反应：将澄清的氢化液通过泵打入热析釜，开启搅拌，通入蒸汽，边搅拌边升温至95度，保温反应1小时，反应完成得到碳酸锂浆料；

（5）离心分离：将步骤（4）得到的碳酸锂浆料通过虹吸离心机进行离心分离，得到湿碳酸锂，离心分离后的一次热析母液80%返回至步骤（1）进行配浆，剩余一次热析母液经过蒸发沉锂进行回收；

（6）二次碳化：将步骤（5）所得湿碳酸锂经过皮带输送至二次碳化装置的配浆槽，加高纯水，按固液比1:20配成浆料,重复上述工序（2）～（5），得高纯湿碳酸锂；

（7）烘干粉碎：将步骤（6）所得高纯湿碳酸锂进入钛材盘干机进行烘干，烘干后粉碎至D50粒径为3～7μm，包装得到99.9%的高纯碳酸锂；

（8）步骤（6）中离心分离后的二次热析母液80%返回二次碳化装置的配浆槽进行配浆；

所述步骤（3）中精密过滤器采用聚四氟乙烯微孔滤膜，精密度达0.1μm；

所述步骤（5）中离心后的一次热析母液80%返回至步骤（1）进行配浆，配浆比例为：粗品碳酸锂：纯水+80%一次热析母液＝1：20；

所述步骤（8）中配浆比例为：高纯湿碳酸锂：高纯水+80%二次热析母液＝1：20；

所述步骤（4）一次热析产生的二氧化碳和步骤（6）二次热析产生的二氧化碳均经过冷凝、压缩后回收进入二氧化碳缓冲罐循环利用。

2.一种采用连续碳化法制备高纯碳酸锂系统，其特征在于：所述采用连续碳化法制备高纯碳酸锂系统为权利要求1所述采用连续碳化法制备高纯碳酸锂的工艺的生产设备系统，包括依次连接的一次碳化装置、二次碳化装置、钛材盘干机和粉碎机，所述一次碳化装置、二次碳化装置均包括依次连接的配浆槽、二串一碳化塔装置、板框压滤机、精密过滤器、热析釜、虹吸离心机；

所述二串一碳化塔装置包括组合碳化塔、进料管道、出料道管、二氧化碳进气管道、二氧化碳出气管道，冷却装置，所述组合碳化塔设有三个碳化塔，分别为1号塔、2号塔和3号塔，所述碳化塔顶部设有二氧化碳排气口，上端外侧壁上设有进料口，底部设有出料口，下端外侧壁上设有二氧化碳进气口，所述进料管道以并联方式分别与1号塔、2号塔和3号塔的进料口连接，所述出料管道以并联方式分别与1号塔、2号塔和3号塔的出料口连接，所述二氧化碳进气管道以并联方式分别与1号塔、2号塔和3号塔的二氧化碳进气口连接，所述1号塔、2号塔的二氧化碳排气口以并联方式与二氧化碳出气管道连接，再以串联方式与3号塔的二氧化碳进气口连接，使1号塔、2号塔内氢化反应后剩余的二氧化碳气体再从3号塔的二氧化碳进气口进入，继续进行氢气反应，所述冷却装置设有三件，分别与1号塔、2号塔和3号塔连接，分别用于对1号塔、2号塔和3号塔内氢化反应后的物料进行冷却处理；所述碳化塔形状设为长柱形。

3.根据权利要求2所述的一种采用连续碳化法制备高纯碳酸锂系统，其特征在于：所述冷却装置包括冷却液进料管道、冷却液出料管道和换热器，所述换热器底部设有进料口，该进料口通过物料循环泵与碳化塔的出料口连接，所述换热器顶部设有出料口，该出料口与碳化塔的进料口连接，所述换热器上端外侧壁设有冷却液进口，该冷却液进口与冷却液进料管道连接，所述换热器下端外侧壁设有冷却液出口，该冷却液出口与冷却液出料管道连接。

4.根据权利要求3所述的一种采用连续碳化法制备高纯碳酸锂系统，其特征在于：所述冷却液进料管道上设有冷却液缓冲罐和冷却液循环泵。

5.根据权利要求2所述的一种采用连续碳化法制备高纯碳酸锂系统，其特征在于：所述二氧化碳进气管道上设有二氧化碳缓冲罐。