[发明专利]一种2,2’,6,6’-四甲基-4,4’-联苯二酚制备方法

说明书

本发明公开了一种2,2’,6,6’‑四甲基‑4,4’‑联苯二酚制备方法，利用在60℃至80℃时尿素会缓慢水解生成NH₃的特性，控制反应过程pH值7到8；在N₂气体环境中，以L(+)‑抗坏血酸为还原剂，将2,2’,6,6’‑四甲基‑4,4’‑联苯二醌还原成2,2’,6,6’‑四甲基‑4,4’‑联苯二酚；本发明制备方法高效、成本低下。

技术领域

本发明涉及一种2,2’,6,6’-四甲基-4,4’-联苯二酚制备方法。

背景技术

联苯二酚是一类重要的有机化工原料，其应用广发，可作为环氧树脂、聚酯树脂、聚碳酸酯等树脂材料的原料。其耐高温特性可用于生产耐高温工程塑料。抗氧化特性可用于橡胶的抗老化剂，树脂的抗氧化剂。另外可用于微电子行业联苯型液晶聚合物的前体，在电子传输和封装材料等制造行业有着非常广泛的应用；制备联二苯酚这类物质，一般使用联苯二醌及其同系物为原料，采用高温、氢气气氛中催化加氢或使用保险粉等无机还原剂进行还的方法。催化加氢的方法，其生产能耗高，使用的贵金属催化剂回收很困难；使用保险粉等无机还原剂的方法，会产生大量硫酸钠等无机盐，生产废水处理成本高。

发明内容

针对上述现有技术的不足之处，本发明解决的问题为：提供一种低成本、效率高的2,2’,6,6’-四甲基-4,4’-联苯二酚制备方法。

为解决上述问题，本发明采取的技术方案如下：

一种2,2’,6,6’-四甲基-4,4’-联苯二酚制备方法，步骤如下：

S1、在玻璃反应釜或搪玻璃反应釜中分别加入2,2’,6,6’-四甲基-4,4’-联苯二醌、尿素、95％酒精，氮气置换后，加热搅拌后得到红色悬浊液；

S2、在上述红色悬浊液中加入L(+)-抗坏血酸，氮气置换后，加热搅拌后得到淡红色且澄清的溶液；

S3、向步骤S2中得到的溶液中加入蒸馏水，持续搅拌，降温后得到白色悬浊液；

S4、将步骤S3中得到的白色悬浊液进行固液分离，得到白色粉末，将白色粉末用去离子水洗涤，再烘干即得到2,2’,6,6’-四甲基-4,4’-联苯二酚。

进一步，所述步骤S1中的2,2’,6,6’-四甲基-4,4’-联苯二醌、尿素1～2份，95％酒精的重量份依次为：2～3份、1～2份、20～25份。

进一步，所述步骤S1中，在60～70℃条件下搅拌1～2h得到红色悬浊液。

进一步，所述步骤S2中的，L(+)-抗坏血酸的重量份数与步骤S1中2,2’,6,6’-四甲基-4,4’-联苯二醌的重量份相同。

进一步，所述步骤S2中，在60～70℃条件下搅拌20～30min，得到淡红色且澄清的溶液。

进一步，步骤S3中加入的蒸馏水与步骤S2中2,2’,6,6’-四甲基-4,4’-联苯二醌的重量份分别为：20～25份、2～3份。

进一步，所述步骤S3中，降温至20～30℃后得到白色悬浊液。

进一步，所述2,2’,6,6’-四甲基-4,4’-联苯二醌结构式如下：

进一步，所述2,2’,6,6’-四甲基-4,4’-联苯二酚结构式如下：

本发明的有益效果如下：